[发明专利]一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种SiO₂/纤维素杂化气凝胶的制备方法，将纤维素粉末真空干燥后，浸泡在蒸馏水中，在温度1～6℃条件下搅拌1～3h获得纤维素溶液；将所述纤维素溶液和处理过的碱性溶液在温度‑10～‑6℃下混合，搅拌时间1～3h，纤维素溶解后获得浓度为1～6wt％的第一溶液；将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中，调节至浓度20～50wt％，保持温度60～80℃并搅拌1～3h，在‑10～‑6℃温度下预冻获得第二溶液；将所述第一溶液和第二溶液在温度‑10～‑6℃下混合，搅拌均匀，倒入模具中，室温下密封静置后获得湿凝胶；将所述湿凝胶浸渍在酸性溶液中老化1～7天；通过蒸馏水和乙醇依次清洗老化后的湿凝胶，总共时间为1～2天；对清洗后的湿凝胶进行干燥，获得气凝胶。

技术领域

本发明属于天然高分子功能材料领域，涉及一种SiO₂/纤维素杂化气凝胶的制备方法。

背景技术

二氧化硅气凝胶具有较低的密度、较高的孔隙率、纳米级的孔结构、超低的导热系数等特殊性能，可以应用在载体、吸附剂、高效隔热材料、声阻抗耦合材料等领域。然而，二氧化硅气凝胶易碎，机械性能差，需要复合增强才能应用。

目前复合增强材料的研究中，大多采用的都是人工合成的不可再生材料，如聚脲、聚氨基甲酸乙酯、聚丙烯腈、聚苯乙烯，给生态环境带来压力。随着人们环境保护意识的加强，研究热点逐渐转向了天然多糖——纤维素。单纯的纤维素气凝胶抗冲击强度是间苯二酚-甲醛有机气凝胶的10倍，但存在稳定性差、阻燃性差的缺点。纤维素分布广泛，来源丰富，结构和性能具有多样化的特点，赋予了SiO₂/纤维素复合气凝胶许多新的特点，使得这类复合气凝胶在隔热材料等领域有着广泛的应用潜力。

由于含硅阻燃技术得到了广泛研究，将SiO₂以纳米级粒子均匀分散在纤维素中，形成SiO₂/纤维素复合气凝胶，在不影响材料其他物理性能的同时，可以有效改善材料的阻燃性能。纤维素具有复杂的结晶度，分子内和分子间存在较强的氢键作用，不溶于一般的溶剂。碱溶液体系中的金属水合物具有很小的半径，很容易进入纤维素分子，形成溶胀的纤维素溶液。SiO₂气凝胶通常以有机硅醇盐为硅源，如正硅酸乙酯(TEOS)和正硅酸甲酯(TMOS)，在碱溶液体系中水解速度不易控制，因而形成的SiO₂/纤维素复合气凝胶往往存在二氧化硅团聚、SiO₂易与纤维素分离甚至分层、SiO₂含量不可控等问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种SiO₂/纤维素杂化气凝胶的制备方法。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

本发明实施例提供一种SiO₂/纤维素杂化气凝胶的制备方法，该制备方法通过以下步骤实现：

步骤(1)，将纤维素粉末真空干燥后，浸泡在蒸馏水中，在温度1～6℃条件下搅拌1～3h获得纤维素溶液；将所述纤维素溶液和处理过的碱性溶液在温度-10～-6℃下混合，搅拌时间1～3h，纤维素溶解后获得浓度为1～6wt％的第一溶液；

步骤(2)，将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中，调节至浓度20～50wt％，保持温度60～80℃并搅拌1～3h，然后在-10～-6℃温度下预冻获得第二溶液；

步骤(3)，将所述第一溶液和第二溶液在温度-10～-6℃下混合，搅拌均匀，倒入模具中，室温下密封静置后获得湿凝胶；

步骤(4)，将所述湿凝胶浸渍在酸性溶液中老化1～7天，以调整机械强度和孔径分布；

步骤(5)，通过蒸馏水和乙醇依次清洗所述步骤(4)中老化后的湿凝胶，总共时间为1～2天；