[发明专利]一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法在审
申请号: | 201810508464.1 | 申请日: | 2018-05-24 |
公开(公告)号: | CN108623822A | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 黄华凛;张明;周建华;苗蕾;王潇漾;刘呈燕;柳锡运;孙耀明;徐华毕 | 申请(专利权)人: | 广东迪奥应用材料科技有限公司 |
主分类号: | C08J3/075 | 分类号: | C08J3/075;C08L1/02;C08L1/04;C08L1/28;C08K3/36;B01J13/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 518100 广东省深圳市宝安*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 湿凝胶 蒸馏水 纤维素溶液 纤维素 凝胶 制备 清洗 老化 浸渍 碱性硅酸盐 纤维素粉末 纤维素溶解 碱性溶液 酸性溶液 气凝胶 下密封 乙醇 预冻 模具 浸泡 | ||
1.一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法,其特征在于,该制备方法通过以下步骤实现:
步骤(1),将纤维素粉末真空干燥后,浸泡在蒸馏水中,在温度1~6℃条件下搅拌1~3h获得纤维素溶液;将所述纤维素溶液和处理过的碱性溶液在温度-10~-6℃下混合,搅拌时间1~3h,纤维素溶解后获得浓度为1~6wt%的第一溶液;
步骤(2),将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中,调节至浓度20~50wt%,保持温度60~80℃并搅拌1~3h,然后在-10~-6℃温度下预冻获得第二溶液;
步骤(3),将所述第一溶液和第二溶液在温度-10~-6℃下混合,搅拌均匀,倒入模具中,室温下密封静置后获得湿凝胶;
步骤(4),将所述湿凝胶浸渍在酸性溶液中老化1~7天,以调整机械强度和孔径分布;
步骤(5),通过蒸馏水和乙醇依次清洗所述步骤(4)中老化后的湿凝胶,总共时间为1~2天;
步骤(6),通过超临界CO2装置或真空冷冻干燥机对所述步骤(5)中清洗后的湿凝胶进行干燥,获得气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中碱性溶液是NaOH、KOH、LiOH中的至少一种任意比例组合。
3.根据权利要求1或2所述的一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中碱性溶液的具体配置方法为:将强碱如NaOH、KOH、LiOH,加入蒸馏水稀释至浓度为5~15wt%;加入两性氧化物ZnO、Al2O3、TiO2、ZrO2中的一种,调节浓度至0.5~3wt%,搅拌溶解,在温度-10~-6℃进行预冻1~3小时。
4.根据权利要求3所述的一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的纤维素粉末为纳米晶纤维素、微晶纤维素、细菌纤维素、甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
5.根据权利要求4所述的一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中碱性硅酸盐为钠水玻璃、钾水玻璃或九水硅酸钠。
6.根据权利要求5所述的一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中酸性溶液为盐酸、醋酸、柠檬酸,浓度为0.1~0.5mol/L。
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