[发明专利]一种大孔强酸性树脂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种大孔强酸性树脂作为催化材料的应用，其特征在于所述大孔强酸性树脂用于催化异戊烯和甲醇反应合成甲基叔戊基醚、异戊烯和乙醇反应合成乙基叔戊基醚、环戊烯与甲醇反应合成环戊基甲醚或洛索洛芬酸的合成反应；所述大孔强酸性树脂以对硝基苯乙烯为单体，以二乙烯苯为交联剂，与分散剂、引发剂、致孔剂共混反应，制成微球状固体，在石油醚中洗涤去除致孔剂，最后经氯磺酸的磺化作用而制得。

2.根据权利要求1所述的大孔强酸性树脂作为催化材料的应用，其特征在于所述大孔强酸性树脂的制备方法包括以下步骤：

步骤一：称取一定量的对硝基苯乙烯、二乙烯苯、致孔剂和引发剂，然后混合对硝基苯乙烯与二乙烯苯，用质量分数5.0 %NaOH溶液洗2次；再用水洗2次，以脱去其中的阻聚剂，在绝对压力为10-100Pa及45℃下减压蒸馏得到净化后的对硝基苯乙烯和二乙烯苯的混合物；向对硝基苯乙烯、二乙烯苯的混合物中加入致孔剂和引发剂，然后倒入装有质量分数为0.2%～1.5%的分散剂水溶液的三口烧瓶中，构成反应体系；

步骤二：控制转速在1000r/min～4000r/min条件下将反应体系升温到65℃，保温1h～3h；再升温至75℃，保温4h～8h；然后升温到90℃，保温0.5h～2h；冷却、过滤、水洗、干燥，再用石油醚洗涤后干燥，得到对硝基苯乙烯-二乙烯苯聚合物微球固体；

步骤三：将步骤二所制备的对硝基苯乙烯-二乙烯苯的聚合物微球固体在CCl₄中溶胀1h～4h，在良好搅拌条件下加入与对硝基苯乙烯-二乙烯苯的聚合物微球的质量比为1﹕0.5～2的氯磺酸，在回流温度下反应1h~2h，然后依次用乙醇和水洗至中性，用15-25℃的室温下的去离子水浸泡24h后，过滤，真空干燥，即得大孔强酸性树脂。

3.根据权利要求1或2所述的大孔强酸性树脂作为催化材料的应用，其特征在于对硝基苯乙烯、二乙烯苯、致孔剂和引发剂的质量比为1﹕0.05～0.3﹕0.05～1.5﹕0.005～0.03。

4.根据权利要求1或2所述的大孔强酸性树脂作为催化材料的应用，其特征在于所述的分散剂为聚乙烯醇、甲基纤维素、十二烷基硫酸钠或活性磷酸钙中的一种或一种以上的混合物。

5.根据权利要求1或2所述的大孔强酸性树脂作为催化材料的应用，其特征在于所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯和氯乙酸季戊四醇四酯中的一种或一种以上的混合物。

6.根据权利要求1或2所述的大孔强酸性树脂作为催化材料的应用，其特征在于所述的致孔剂为甲苯和凝点为-20℃～10℃的石蜡油中的任意一种或两种的混合。