[发明专利]一种一步法合成9,9′-二苯基-3,3′-联咔唑的方法有效
| 申请号： | 201810495988.1 | 申请日： | 2018-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN108373439B | 公开（公告）日： | 2021-05-11 |
| 发明（设计）人： | 陈润锋;袁杰;黄维 | 申请（专利权）人： | 南京邮电大学 |
| 主分类号： | C07D209/86 | 分类号： | C07D209/86 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 董建林 |
| 地址： | 210003 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 一步法 合成 苯基 联咔唑 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种一步法合成9,9'-二苯基-3,3'-联咔唑的方法，其特征在于：包括以下步骤
S01在氮气氛围下，将9-苯基-咔唑升温加热搅拌至熔融，逐滴缓慢加入伊顿试剂，直至溶液由无色变成深褐色；
S02反应结束加入淬灭剂搅拌进行淬灭反应；
S03反应物用二氯甲烷稀释后用适量硫酸镁干燥，用石油醚和二氯甲烷混合溶剂作为洗脱剂进行柱层析，得白色产物。
2.根据权利要求1所述的一步法合成9,9'-二苯基-3,3'-联咔唑的方法，其特征在于：所述S01中需将9-苯基-咔唑升温至90℃～130℃。
3.根据权利要求1所述的一步法合成9,9'-二苯基-3,3'-联咔唑的方法，其特征在于：所述淬灭剂为甲醇、去离子水或卤水中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的一步法合成9,9'-二苯基-3,3'-联咔唑的方法，其特征在于：所述9-苯基-咔唑与伊顿试剂的物质的量比为1:0.05～1:0.2。
5.根据权利要求1所述的一步法合成9,9'-二苯基-3,3'-联咔唑的方法，其特征在于：所述洗脱剂中石油醚和二氯甲烷的体积比为20:1～3:1。
6.根据权利要求3所述的一步法合成9,9'-二苯基-3,3'-联咔唑的方法，其特征在于：所述淬灭剂为甲醇。
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