[发明专利]一种高效制备硼氢阴离子[Rn 有效
| 申请号： | 201810493658.9 | 申请日： | 2018-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN108676023B | 公开（公告）日： | 2020-10-27 |
| 发明（设计）人： | 陈俏;田冲;任超;聂万丽;马克西姆;徐鑫;陈刚 | 申请（专利权）人： | 乐山师范学院 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02;C07D233/58;C07D213/127;C07D213/18;C01B6/13;C01B35/06 |
| 代理公司： | 西安汇恩知识产权代理事务所(普通合伙) 61244 | 代理人： | 邢立立 |
| 地址： | 614000 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高效 制备 阴离子 base sub | ||
1.一种高效制备硼氢阴离子[RnH4-nB]-的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、反应在高纯氮气或惰性气体保护下进行，首先向反应瓶中加入mxg的卤代硼阴离子铵盐[R`4N]+[RnX4-nB]-，再加入(30-20mx)g的干燥的非质子溶剂，在磁力搅拌下使[R`4N]+[RnX4-nB]-盐完全溶解；所述[R`4N]+[RnX4-nB]-的质量以mx表示，对应的物质的量为Xmol，X的取值范围为0.0001-0.0027moL; [RnX4-nB]-中X为卤素，R为芳基或烷基；
S2、高纯氮气或惰性气体保护下向上述反应瓶中补加(0.1-0.005X)mol的路易斯酸催化剂，(5-1X)mol的氢硅烷还原剂，在20-40℃下搅拌反应10-48小时，[R`4N]+[RnX4-nB]-被完全还原为硼氢阴离子盐[R`4N]+[RnH4-nB]-；
所述的硼氢阴离子盐[R`4N]+[RnH4-nB]-中的阳离子特指为铵盐阳离子以[R`4N]+表示，对应的硼氢阴离子以[RnH4-nB]-表示；n为0、1、2、3中的任意一数值；当n＝0时，[RnH4-nB]-为BH4-阴离子；当n＝1、2、3时，[RnH4-nB]-为含烷基或芳基的硼氢阴离子；所述铵盐阳离子为烷基咪唑型铵盐阳离子或吡啶型铵盐阳离子。
2.如权利要求1所述的一种高效制备硼氢阴离子[RnH4-nB]-的方法，其特征在于，所述步骤S1中惰性气体为高纯氩气；反应瓶为溶剂储存瓶、反应管或圆底烧瓶。
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