[发明专利]一种阿西美辛的制备方法有效
| 申请号： | 201810492301.9 | 申请日： | 2018-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN108440374B | 公开（公告）日： | 2022-01-18 |
| 发明（设计）人： | 姚明;李立威;董志强;桑大永;田娟 | 申请（专利权）人： | 荆楚理工学院;荆门医药工业技术研究院 |
| 主分类号： | C07D209/28 | 分类号： | C07D209/28 |
| 代理公司： | 武汉宇晨专利事务所(普通合伙) 42001 | 代理人： | 王敏锋 |
| 地址： | 448000 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 阿西美辛 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种阿西美辛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将吲哚美辛和碳酸钾依次加入到丙酮中，56℃搅拌30分钟，再降温至40℃，加入苄基三乙基氯化铵，滴加氯乙酸苄酯，加完后在40℃反应6小时，冷却至室温，将反应混合液倒入冰水中，过滤洗涤干燥得到阿西美辛苄酯；
B、将阿西美辛苄酯溶于溶剂中，溶剂为乙腈、甲苯或二氯甲烷中的一种，加入苄基正离子清除剂，该清除剂为苯甲醚或N,N-二甲基苯胺中的一种，得到溶液A；
所述的阿西美辛苄酯与溶剂的质量比为1:5~10，所述的阿西美辛苄酯与苄基正离子清除剂的摩尔质量比为1：4~10；
C、向溶剂中加入氯化铝，零度下再加入步骤（B）制得的溶液A，15℃―25℃搅拌55－65分钟；
所述的溶剂为乙腈、甲苯或二氯甲烷中的一种；
所述的阿西美辛苄酯与氯化铝的投料摩尔质量比为1∶1.5~3；
D、反应完毕后，将反应混合物倒入冰水中，搅拌28－32分钟后过滤，得到粗品阿西美辛；
E、将步骤（D）得到的阿西美辛粗品溶于丙酮中，溶解后加入活性炭脱色，过滤，再加入水，室温结晶至结晶完全，过滤、78－82℃真空干燥22－26小时后得到阿西美辛成品，其中丙酮和水的体积比为2：1。
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