[发明专利]鹅肉总汞含量的检测方法在审
| 申请号: | 201810492068.4 | 申请日: | 2018-05-21 |
| 公开(公告)号: | CN108732149A | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
| 发明(设计)人: | 戈吴超 | 申请(专利权)人: | 上海紫燕食品有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
| 代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 洪敏;谢绪宁 |
| 地址: | 201108 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 鹅肉 总汞 聚乙烯 重铬酸钾 研磨 丙酮 检测 过滤 汞空心阴极灯 氩气 定量检测 工作曲线 硫酸溶液 硼氢化钾 硝酸溶液 原子化器 标准液 大粒径 高氯酸 混合液 小粒径 波长 乙醇 荧光 盐酸 还原 破碎 照射 发射 合并 | ||
1.一种鹅肉总汞含量的检测方法,其特征是:包括如下步骤:
步骤1:取鹅肉样品,破碎,然后加入破碎后鹅肉样品重量的8-10%且粒径为100-150μm的聚乙烯颗粒,研磨20-25min;
步骤2:往研磨后的混合物中加入丙酮,分离滤液和固体,得到滤液A和固体A;
步骤3:往固体A中加入水,收集沉在下方的鹅肉固体残渣,水和粒径为100-150μm的聚乙烯颗粒循环利用;
步骤4:往步骤3得到的鹅肉固体残渣加入步骤1中破碎后鹅肉样品重量的3-5%的30-50μm的聚乙烯颗粒,研磨20-25min;
步骤5:往步骤4中研磨后的混合物加入由乙醇和丙酮组成的混合液,分离滤液和固体,得到滤液B和固体B;
步骤6:往固体B中加入水,收集沉在下方的鹅肉固体残渣,水和粒径为30-50μm的聚乙烯颗粒循环利用;
步骤7:往步骤6得到的鹅肉固体残渣加入由盐酸和高氯酸组成的混合酸,加热搅拌1-2h,保持温度40-50℃,得到提取混合物;
步骤8:将滤液A和滤液B均加入到步骤7中的提取混合物中,保持温度40-50℃继续搅拌20-25min,分离滤液和固体,得到滤液C和固体C;
步骤9:往滤液C中加入0.3-1.2g/L的重铬酸钾的硝酸溶液,其中硝酸的摩尔浓度为7.4mol/L,得到混合溶液;
步骤10:将混合溶液用0.2-0.7g/L的重铬酸钾的硫酸溶液稀释,所述重铬酸钾的硫酸溶液中硫酸浓度为5wt%,得到稀释液;
步骤11:使用氩气作为屏蔽气和载气,使用0.03-0.1wt%硼氢化钾和0.45wt%KOH的混合溶液作为氢化物发生溶液,载气流量300-700mL/min,屏蔽气流量1000 mL/min,空心阴极灯电流8-22mA,原子化器温度155-230℃,PMT电压220-350V,使用氢化物发生原子荧光仪测量多个浓度的标准液以及稀释液,根据所得工作曲线测定稀释液的汞含量,根据样品处理的稀释方式得到原鹅肉中的汞含量。
2.根据权利要求1所述的鹅肉总汞含量的检测方法,其特征是:所述步骤5中乙醇和丙酮的混合体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的鹅肉总汞含量的检测方法,其特征是:所述步骤7中盐酸和高氯酸的混合重量比为10-20:1。
4.根据权利要求3所述的鹅肉总汞含量的检测方法,其特征是: 所述盐酸的氢离子浓度为0.02-4mol/L,所述高氯酸的氢离子浓度为0.02-4mol/L。
5.根据权利要求1所述的鹅肉总汞含量的检测方法,其特征是:所述步骤8在将滤液A和滤液B加入步骤7中的提取混合物前先将滤液A和滤液B加热至40-50℃。
6.根据权利要求1所述的鹅肉总汞含量的检测方法,其特征是:所述步骤9中滤液C和重铬酸钾的硝酸溶液的比例为0.5v/v。
7.根据权利要求1所述的鹅肉总汞含量的检测方法,其特征是:所述步骤10中混合溶液和重铬酸钾的硫酸溶液的比例为0.25v/v。
8.根据权利要求1所述的鹅肉总汞含量的检测方法,其特征是:所述步骤11中原子化器高度为6mm。
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