[发明专利]塑料或皮革制品中MCCP的测试方法在审
| 申请号: | 201810490065.7 | 申请日: | 2018-05-21 |
| 公开(公告)号: | CN109142555A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
| 发明(设计)人: | 秦元 | 申请(专利权)人: | 深圳天祥质量技术服务有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 深圳市智胜联合知识产权代理有限公司 44368 | 代理人: | 齐文剑 |
| 地址: | 518000 广东省深圳市龙岗区坂田街道五和大道北401*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 预处理 超声波处理 皮革制品 色谱柱 测试 涡旋 预处理步骤 塑料 使用寿命 仪器检测 仪器响应 分析仪 净化剂 目标物 浓硫酸 样品液 有效地 正己烷 萃取剂 萃取液 复溶 取样 回收率 离子 检测 | ||
1.一种塑料或皮革制品中MCCP的测试方法,其特征在于,包括步骤:取样;预处理和检测预处理后目标物中MCCP的含量;
其中,预处理步骤包括:
将样品与萃取剂混合,并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理;
加入净化剂并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理;
取指定体积的萃取液进行干燥并加入指定体积的正己烷进行复溶;
加入指定体积的浓硫酸并进行持续第二指定时间的涡旋,并将涡旋后的样品液静置第三指定时间。
2.根据权利要求1所述的塑料或皮革制品中MCCP的测试方法,其特征在于,在所述加入净化剂并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理的步骤之前,还包括:
将样品与萃取剂的混合液冷却至第二指定温度。
3.根据权利要求1所述的塑料或皮革制品中MCCP的测试方法,其特征在于,在所述取指定体积的萃取液进行干燥的步骤,包括:
取指定体积的萃取液进行氮吹干燥。
4.根据权利要求1所述的塑料或皮革制品中MCCP的测试方法,其特征在于,在所述检测预处理后目标物中MCCP的含量的步骤中,包括:
在样品置入色谱柱后,维持色谱柱温度在120℃持续1min,并实时记录色谱变化;
以12℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至300℃,并实时记录色谱变化;
维持色谱柱温度在300℃持续5min,并实时记录色谱变化。
5.根据权利要求1所述的塑料或皮革制品中MCCP的测试方法,其特征在于,所述检测预处理后目标物中MCCP的含量的步骤,包括;
使用GC-NCI-MS分析仪检测预处理后目标物中MCCP的含量,或联用GC-MS分析仪和GC-ECD分析仪检测预处理后目标物中MCCP的含量。
6.根据权利要求1所述的塑料或皮革制品中MCCP的测试方法,其特征在于,所述萃取剂和所述净化剂的体积为1:1-4。
7.根据权利要求1所述的塑料或皮革制品中MCCP的测试方法,其特征在于,所述萃取剂包括四氢呋喃、乙二醇叔丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、N-甲基吡咯烷酮、甲氧基乙醇、乙二醇二乙醚中的一种。
8.根据权利要求1所述的塑料或皮革制品中MCCP的测试方法,其特征在于,所述浓硫酸和和正己烷的体积比为5:1-4。
9.根据权利要求1所述的塑料或皮革制品中MCCP的测试方法,其特征在于,所述净化剂包括乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷和氯丁烷中的一种。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的塑料或皮革制品中MCCP的测试方法,其特征在于,所述第一指定温度包括30℃-90℃。
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