[发明专利]塑料或皮革制品中MCCP的测试方法

说明书

本发明揭示了一种塑料或皮革制品中MCCP的测试方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中MCCP的含量；其中，预处理步骤包括：将样品与萃取剂混合，并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；加入净化剂并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；取指定体积的萃取液进行干燥并加入指定体积的正己烷进行复溶；加入指定体积的浓硫酸并进行持续第二指定时间的涡旋，并将涡旋后的样品液静置第三指定时间。本方法能有效地将MCCP各离子对分开，提高测试的精度，使用GC‑NCI‑MS分析仪减少了色谱柱的使用次数，提高了色谱柱的使用寿命，且仪器响应值达适当符合仪器检测的一般要求，平均加标回收率高，能达到85％～110％的范围。

技术领域

本发明涉及到检测领域，特别涉及到一种塑料或皮革制品中MCCP的测试方法。

背景技术

中链氯化石腊(MCCP)是环境危险物质，很难降解，而且同分异构体非常多，干扰物质非常多。传统的测试方法是用单一溶剂进行萃取和SPE C18柱净化，通过GC-MS、GC-ECD分析等操作进行含量检测。单一溶剂进行萃取提取的方法不能很好地分离样品基质带来的杂质干扰，难以定性。SPE C18柱净化耗时长，成本较高，并且GC-MS、GC-ECD只能对样品进行简单地定性，无法做到准确定量。这样操作会增加测试周期，提高测试成本，也会造成不少人力资源和工作时间的浪费，降低本企业在测试行业中的竞争力，对本企业的持续发展造成阻碍。

发明内容

本发明的主要目的为提供一种塑料或皮革制品中MCCP的测试方法，以提供一种具有明确预处理和取样要求的测试方法，以提高测试精准度。

本发明提出一种塑料或皮革制品中MCCP的测试方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中MCCP的含量；

其中，预处理步骤包括：

将样品与萃取剂混合，并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；

加入净化剂并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；

取指定体积的萃取液进行干燥并加入指定体积的正己烷进行复溶；

加入指定体积的浓硫酸并进行持续第二指定时间的涡旋，并将涡旋后的样品液静置第三指定时间。

进一步地，上述的塑料或皮革制品中MCCP的测试方法，在上述加入净化剂并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理的步骤之前，还包括：

将样品与萃取剂的混合液冷却至第二指定温度。

进一步地，上述的塑料或皮革制品中MCCP的测试方法，在上述取指定体积的萃取液进行干燥的步骤，包括：

取指定体积的萃取液进行氮吹干燥。

进一步地，上述的塑料或皮革制品中MCCP的测试方法，在上述检测预处理后目标物中MCCP的含量的步骤中，包括：

在样品置入色谱柱后，维持色谱柱温度在120℃持续1min，并实时记录色谱变化；

以12℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至300℃，并实时记录色谱变化；

维持色谱柱温度在300℃持续5min，并实时记录色谱变化。

进一步地，上述的塑料或皮革制品中MCCP的测试方法，上述检测预处理后目标物中MCCP的含量的步骤，包括；

使用GC-NCI-MS分析仪检测预处理后目标物中MCCP的含量，或联用GC-MS分析仪和GC-ECD分析仪检测预处理后目标物中MCCP的含量。

进一步地，上述的塑料或皮革制品中MCCP的测试方法，上述萃取剂和上述净化剂的体积为1:1-4。