[发明专利]一种提高磷酸镁骨水泥生物相容性的氧化镁原料及其制备方法

说明书

本发明提供了一种磷酸镁骨水泥用氧化镁原料的制备方法，将氧化镁在1600±1℃温度下煅烧5‑10h，即可。本发明还提供了制备得到的氧化镁原料及一种磷酸镁骨水泥。使用本发明煅烧条件获得氧化镁原料，制备的磷酸镁骨水泥细胞增值率高、无皮肤致敏反应、组织相容性高，具有良好的生物相容性，临床应用良好。

技术领域

本发明属于医用生物材料领域，具体涉及一种提高磷酸镁骨水泥生物相容性的氧化镁原料及其制备方法。

背景技术

人体的支架是骨骼，但骨骼除了支架的功能外，还承担了承重、保护、造血等重要功能。骨骼本身具有一定的再生和修复能力，但对于创口大于6mm的创伤、骨疾(如感染、骨癌等)及先天性的骨缺损，单纯靠骨自生的修复能力是不能够修复的，需要外科手术的治疗以及适宜的骨修复材料促进骨自愈。骨骼中的无机成份以钙磷化合物为主，约占骨骼总质量的65％，包括羟基磷灰石、碳酸磷灰石、无定型的磷酸钙、碳酸钙、柠檬酸钙、磷酸镁、磷酸氢钠等，并含有CO₃^2-、Cl^-、F^-、Na⁺、K⁺、Mg⁺等离子，和Sr、Zn等微量元素。

骨修复材料的研究与开发一直是骨科的一个重要课题，是生物材料研究中一个活跃的领域。目前，临床上应用较多的具有生物活性的骨修复材料主要是磷酸钙类材料(calcium phosphate cement，CPC)，磷酸钙类材料具有良好的力学性能，但钙磷比过高，导致其在体内降解缓慢且无粘结性。近年来，磷酸镁骨水泥(magnesium phosphate cement，MPC)，又称镁基磷酸盐骨水泥，以其早期抗压强度高、硬化速度快、降解速度适当、具有粘结性，且MPC降解过程中释放的Mg²⁺能够一定程度上促进成骨细胞生长等诸多优良特性，使其在不稳定骨折治疗及人工假体粘结固定方面具有广泛的应用前景，因此得到人们的广泛关注。

磷酸镁骨水泥是由氧化镁、磷酸盐等混合制备而成的一种胶凝材料。其中，氧化镁原料是MPC最重要的组分之一，一般由氢氧化镁或碱性碳酸镁高温煅烧制得。根据煅烧温度不同，制得的氧化镁分为轻烧(900℃以下)、重烧(1000℃以上)和熔融氧化镁(2800℃以上)。一般认为重烧氧化镁最适宜用于MPC体系，例如：公开号为CN 104815352 A的专利申请公开了一种用于骨修复的磷酸钠镁复合材料的制备方法，使用的氧化镁原料煅烧条件为：1200-1400℃温度下10-12h，但其制备的氧化镁原料无法保证复合材料的生物相容性；公开号为CN 102416197 A的专利申请公开了一种磷酸镁生物骨胶的制备方法，使用的氧化镁原料煅烧条件为：1100-1600℃温度下3h，其制备的氧化镁活性不均匀，制备的磷酸镁骨水泥同样生物相容性不够理想。

因此，改进氧化镁制备工艺，以获得生物相容性好、降解性能优良、无细胞毒性的含镁骨水泥材料，是骨修复材料领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种活性氧化镁，使其制备的磷酸镁骨水泥有着良好的生物相容性及理化性能。

本发明提供了一种磷酸镁骨水泥用氧化镁原料的制备方法，将氧化镁在1600±1℃温度下煅烧5-10h，即可。

其中，具体方法如下：

(1)取氧化镁，升温至1600±1℃，保温5h；

(2)降温至室温，取出氧化镁粉碎，过筛，得煅烧5h的氧化镁原料1；

(3)将步骤(2)的氧化镁原料1，再次升温至1600±1℃，保温5h，然后粉碎、过筛，得煅烧10h的氧化镁原料2。

其中，所述升温的速率为10±2℃/min；

所述降温时，初始降温速率为10±2℃/min，降至500℃后，降温速率调整为2±1℃/min。