[发明专利]一种白酒中未知农药残留的非靶向快速筛查方法

说明书

本发明公开了一种白酒中未知农药残留的非靶向快速筛查方法，采用真空浓缩除去乙醇，再经HLB固相萃取柱净化浓缩，UPLC‑Q‑Tof检测，利用未知目标化合物特征离子峰的精确质量数、子离子碎片信息、同位素匹配、保留时间和数据库进行匹配，查找可疑的农药残留。本发明筛查分析白酒专属性强、操作简单、快速准确、分析种类丰富，可为白酒农药残留的快速分析和质量控制提供科学方法。

技术领域

本发明涉及一种白酒中未知农药残留的非靶向快速筛查方法，属于分析检测技术领域。

背景技术

随着农业生产的规模扩大化，农药已经成为现代化农业生产中极其重要的一部分。农药对于农作物消除虫害、增加农业的产量至关重要。但正因如此，农药残留量超标严重，从而引发了一系列环境严重问题。农药残留不仅会破坏自然环境，还会直接影响到人类的身体健康。由于粮食种植过程需要喷施除草剂、杀虫剂、杀菌剂、生长素等药物，加之土壤、水源也可能遭受农药污染，造成农药在粮食中残留。虽然发酵作用可降解部分农药，但是白酒中的乙醇等有机物对特定的农药具有很好的溶解性，导致酒中农药残留，威胁消费者的身体健康和生命安全。因此，建立白酒中农药残留的检测方法十分必要。

随着气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)等技术的普遍应用，农药多残留同时检测技术得到了迅速发展。以四极杆串联飞行质谱(Q-Tof)为代表的高分辨质谱具有分辨率高，精确质量数测定，全扫描下高灵敏度等优点，可对复杂基质中的化合物进行定性确认。由于Q-Tof具有高扫描速度，可不用考虑化合物数量上的限制，实现大量农药同时高通量的筛查。还可将化合物的精确质量数与保留时间、同位素强度、同位素分布、二级碎片等信息结合，与特定化合物数据库匹配实现农药的无标准品快速筛查。因此，Q-Tof被广泛应用于水果和蔬菜、土壤、茶叶和食品中农药残留的筛查与确证中。

但是白酒样品的基体复杂，含有两千多种微量成分，不仅会干扰目标物(农药化合物)的分析，而且会对色谱柱和质谱造成致命的损害，故如何有效提取目标物并净化去除白酒中的干扰杂质成为亟需解决的一个难题。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种白酒中未知农药残留的非靶向快速筛查方法。本发明方法筛查分析白酒专属性强、操作简单、快速准确、分析种类丰富，可为白酒农药残留的快速分析和质量控制提供科学方法。

本发明白酒中未知农药残留的非靶向快速筛查方法，首先采用真空浓缩除去乙醇，再经HLB固相萃取柱净化浓缩，UPLC-Q-Tof检测，利用未知目标化合物特征离子峰的精确质量数、子离子碎片信息、同位素匹配、保留时间和数据库进行匹配，获得农药残留信息。

本发明白酒中未知农药残留的非靶向快速筛查方法，包括如下步骤：

步骤1：样品前处理

取白酒试样500mL于蒸发瓶中，蒸发温度40℃，转速120r/min，旋蒸浓缩至200mL，取出备用；取3mL甲醇活化于HLB固相萃取柱，再用3mL超纯水平衡柱子，随后将浓缩至200mL的白酒试样以5mL/min的速度连续通过活化的固相萃取柱，接着用2mL去离子水淋洗，抽真空干燥固相萃取柱，弃去流出液，最后用5mL甲醇洗脱固相萃取柱，收集洗脱液，即为待测液；

步骤2：UPLC-Q-Tof检测

将待测液通过超高效液相色谱系统对农药残留化合物进行分离，采用配有电喷雾离子源的UPLC-Q-Tof，分别采用MS^E的ES+和ES-两种模式对待测液的母离子和子离子数据信息进行采集，对农药残留化合物进行检测；

步骤3：农药筛查

将MS^E模式采集获得的待测液母离子和子离子数据信息结合UNFI软件使用科学数据库对农药进行筛查，科学数据库根据准确的母离子质量、保留时间、碎片离子以及同位素模型及强度进行鉴定，快速评估分析获得未知农药残留组分(m/z)的信息。