[发明专利]一种白酒中未知农药残留的非靶向快速筛查方法

权利要求书

1.一种白酒中未知农药残留的非靶向快速筛查方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1：样品前处理

取白酒试样500mL于蒸发瓶中，蒸发温度40℃，转速120r/min，旋蒸浓缩至200mL，取出备用；取3mL甲醇活化于HLB固相萃取柱，再用3mL超纯水平衡柱子，随后将浓缩至200mL的白酒试样以5mL/min的速度连续通过活化的固相萃取柱，接着用2mL去离子水淋洗，抽真空干燥固相萃取柱，弃去流出液，最后用5mL甲醇洗脱固相萃取柱，收集洗脱液，即为待测液；

步骤2：UPLC-Q-Tof检测

将待测液通过超高效液相色谱系统对农药残留化合物进行分离，采用配有电喷雾离子源的UPLC-Q-Tof，分别采用MS^E的ES+和ES-两种模式对待测液的母离子和子离子数据信息进行采集，对农药残留化合物进行检测；

步骤3：农药筛查

将MS^E模式采集获得的待测液母离子和子离子数据信息结合UNFI软件使用科学数据库对农药进行筛查，科学数据库根据准确的母离子质量、保留时间、碎片离子以及同位素模型及强度进行鉴定，快速评估分析获得未知农药残留组分m/z的信息；

步骤2的检测条件设置如下：

色谱条件：

色谱柱：ACQUITY UPLC Ben C18 Column，2.1mm×100mm，1.7μm；

流动相：A相为水，B相为乙腈，梯度洗脱；

流速：0.4mL/min，

进样量：5μL；

柱温：30℃；

质谱条件：

G2-S QTof质谱仪，采集模式：MS^E模式；

ESI+电离模式条件：毛细管电压：3.0kV；取样锥孔电压：40V；离子源温度：120℃；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气体流速：1000L/H；参比质量：亮氨酸脑啡呔[M+H]+＝556.2766；

ESI-电离模式条件：毛细管电压：2.5kV；取样锥孔电压：40V；离子源温度：120℃；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气体流速：1000L/H；参比质量：亮氨酸脑啡呔[M-H]-＝554.2615；

采集范围：m/z 50～1200；低能碰撞能量：4eV；高能渐变碰撞能量：10～45eV。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

梯度洗脱程序为：0～0.5min：95％A+5％B；0.5～5.5min：5％A+5％B；5.5min～6.5min：5％A+95％B；6.5～6.6min：95％A+5％B；6.6～10min：95％A+5％B。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤3中，检索参数为：保留时间检索范围为±0.02min，精确质量偏差为5mDa，离子化形式选择+H和-H模式。