[发明专利]一种牙膏添加剂甘油磷酸钙的合成新工艺

说明书

本发明涉及一种牙膏添加剂甘油磷酸钙的合成新工艺，具体包括如下步骤：(1)冰浴下，向甘油中加入POCl₃和催化剂，自然恢复至室温，搅拌反应5‑6h后，加饱和碳酸氢钠溶液调pH至8.0‑9.0后，加入氯化钙，室温下搅拌反应10‑12小时后，过滤，收集滤液；(2)向步骤(1)得到的滤液中加入无水乙醇，搅拌0.5‑1.0h后，过滤，沉淀干燥即得甘油磷酸钙。

技术领域

本发明属于合成及日化品领域，具体涉及一种牙膏添加剂甘油磷酸钙的合成新工艺。

背景技术

甘油磷酸钙被广泛的用于医药、食品、牙膏等行业，可以起到补钙剂的作用，发挥钙的生物和物理作用，还可以补充大脑活力，尤其是在牙膏中，可以提高牙釉质的再矿化，提高氟化物的吸收，预防龋齿的发生。目前，欧美的牙膏行业比较注重这一活性成分，甘油磷酸钙在国内也收到广泛的青睐，有着较大的市场前景。

目前，甘油磷酸钙的制备方式主要有磷酸法、磷酸盐法、生物酶法、五氧化二磷法等，这些制备方法的反应温度一般在80-180℃。本发明提供一种催化甘油与三氯氧磷在室温下生成甘油磷酸酯，进而合成甘油磷酸钙的新型催化剂及其应用。

发明内容

本发明提供一种离子液体改性的硅胶负载焦磷酸催化剂，其特征在于所述催化剂的制备方法包括如下步骤：

(1)将离子液体加热至70-80℃后，加入硅胶，保持70-80℃搅拌2-3h后，过滤、沉淀经干燥后得离子液体改性的硅胶；

(2)将步骤(1)得到的离子液体改性的硅胶加入无水乙醚中，搅拌下加入焦磷酸，继续搅拌0.5-1.0h后，减压蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加热到110-120℃，保持真空加热36-48h后，得到黄褐色粉末，即为所述离子液体改性的硅胶负载焦磷酸催化剂。

步骤(1)中所述离子液体为N-己基吡啶六氟磷酸盐；所述硅胶优选300-400目硅胶，硅胶与离子液体的质量比为1:6-8；

步骤(2)中每克离子液体改性的硅胶使用10mL无水乙醚、2mmol焦磷酸。

本发明的另一实施方案提供上述离子液体改性的硅胶负载焦磷酸催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将离子液体加热至70-80℃后，加入硅胶，保持70-80℃搅拌2-3h后，过滤、沉淀经干燥后得离子液体改性的硅胶；

(2)将步骤(1)得到的离子液体改性的硅胶加入无水乙醚中，搅拌下加入焦磷酸，继续搅拌0.5-1.0h后，减压蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加热到110-120℃，保持真空加热36-48h后，得到黄褐色粉末，即为所述离子液体改性的硅胶负载焦磷酸催化剂。

步骤(1)中所述离子液体为N-己基吡啶六氟磷酸盐；所述硅胶优选300-400目硅胶，硅胶与离子液体的质量比为1:6-8；

步骤(2)中每克离子液体改性的硅胶使用10mL无水乙醚、2mmol焦磷酸。

本发明的另一实施方案提供上述离子液体改性的硅胶负载焦磷酸催化剂在催化磷酸化反应中的应用。

本发明的另一实施方案提供上述离子液体改性的硅胶负载焦磷酸催化剂在制备磷酸酯中的应用。

本发明的另一实施方案提供上述离子液体改性的硅胶负载焦磷酸催化剂在制备甘油磷酸酯中的应用。

本发明的另一实施方案提供上述离子液体改性的硅胶负载焦磷酸催化剂在制备甘油磷酸钙中的应用。

本发明的另一实施方案提供甘油磷酸酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

冰浴下，向甘油中加入POCl₃和催化剂，自然恢复至室温，搅拌反应5-6h后，减压蒸馏，收集甘油磷酸酯馏分。