[发明专利]一种牙膏添加剂甘油磷酸钙的合成新工艺

权利要求书

1.一种甘油磷酸钙的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)冰浴下，向甘油中加入POCl₃和催化剂，自然恢复至室温，搅拌反应5-6h后，加饱和碳酸氢钠溶液调pH至8.0-9.0后，加入氯化钙，室温下搅拌反应10-12小时后，过滤，收集滤液；

(2)向步骤(1)得到的滤液中加入无水乙醇，搅拌0.5-1.0h后，过滤，沉淀干燥即得甘油磷酸钙；

步骤(1)中所述甘油与POCl₃的摩尔比为1:1.2-1.5；所述催化剂为离子液体改性的硅胶负载焦磷酸催化剂；所述离子液体改性的硅胶负载焦磷酸催化剂的制备方法包括如下步骤：

①将离子液体加热至70-80℃后，加入硅胶，保持70-80℃搅拌2-3h后，过滤、沉淀经干燥后得离子液体改性的硅胶；

②将步骤①得到的离子液体改性的硅胶加入无水乙醚中，搅拌下加入焦磷酸，继续搅拌0.5-1.0h后，减压蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加热到110-120℃，保持真空加热36-48h后，得到黄褐色粉末，即为所述离子液体改性的硅胶负载焦磷酸催化剂。

2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于以焦磷酸摩尔量计，催化剂的摩尔用量为甘油摩尔用量的0.2-0.3％。

3.权利要求1所述的制备方法，其特征在于氯化钙的摩尔用量为甘油摩尔用量的2.0-2.5倍。

4.权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中无水乙醇与滤液的体积比为1:2-3。