[发明专利]一种锂离子电池多孔复合氧化物负极材料的制备方法

说明书

本发明涉及锂离子电池负极材料，特指一种锂离子电池多孔复合氧化物负极材料的制备方法。首先采用固相法制备出前驱体Nb_xM_1‑xSe₂；将得到的Nb_xM_1‑xSe₂置于玛瑙研钵中研磨，干燥后将样品置于管式炉中在300‑900℃下焙烧1‑5h，得到铌基复合氧化物锂离子电池负极材料Nb_xM_1‑xO_z。本发明利用固相法工艺简单，易于合成，生产成本低等优点，可以极大的简化Nb_xM_1‑xO_z的生产流程，制备出来的Nb_xM_1‑xO_z具有良好的电化学性能。

技术领域

本发明涉及锂离子电池负极材料，特指一种锂离子电池多孔复合氧化物负极材料的制备方法，属于新能源材料领域。

背景技术

作为一种新的清洁型能源，锂离子电池被广泛的应用于各种领域。但是近年来，随着微型电子设备如手机，笔记本电脑等的迅速发展，相应的需要一种小型，安全的低工作电压的锂离子电池。目前，这些小型设备的工作电压是在2.5V-3V左右，但由于微/纳米集成技术的发展，未来其工作电压将会降低到1.9V或以下。在电压以及能量的需求条件下，已有数种材料被人们进行广泛的研究，在这其中过渡金属氧化物如Li₄Ti₅O₁₂，Fe₃O₄，SnO₂，以及Nb₂O₅等吸引了越来越多研究人员的注意。其中Nb₂O₅和Li₄Ti₅O₁₂由于其优秀的结构稳定性和高化学价态，被人们认为是最有希望成为新一代的2V锂离子电池的负极材料。相较于Li₄Ti₅O₁₂，由于Nb₂O₅具有合适的工作电压平台(1.0-2.0V)，能够防止电极材料在长时间充放电后锂枝晶的生成以及抑制SEI膜的产生，具有很大的安全优势，更重要的是，Nb₂O₅拥有比Li₄Ti₅O₁₂(175mAh/g)更高的理论容量(200mAh/g)。目前，锂电池用Nb₂O₅的制备方法多以水热法为主，而水热法生产过程耗时长，产量低，步骤繁琐，不便于工业化生产，因此限制了Nb₂O₅的应用。此外，由于Nb₂O₅差的倍率性能以及低的导电性，进一步限制了其进一步发展。因此急需开发一种方便快捷的便于工业化生产的新方法。

发明内容

针对传统Nb₂O₅性能上的缺点以及水热法制备Nb₂O₅的不足，本发明提供了一种用固相法一步烧结制取片状铌基多孔Nb_xM_1-xO_z(M＝Mo、W)复合氧化物的方法。

本发明采用的具体技术方案如下：

1.首先采用固相法制备出前驱体Nb_xM_1-xSe₂，M为Mo或W。按照化学计量比称取铌源、掺杂金属M源以及过量2-6％的硒源，然后加入液态有机物，在球磨机中进行湿磨，球磨完成后取出进行干燥。干燥后在管式炉中于氩气保护下进行焙烧，得到Nb_xM_1-xSe₂，M为Mo或W，其中0.5＜x＜1。