[发明专利]一种锂离子电池多孔复合氧化物负极材料的制备方法在审
| 申请号： | 201810478337.1 | 申请日： | 2018-05-18 |
| 公开（公告）号： | CN108598456A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 刘云建;刘启;唐华;苏明如;窦爱春 | 申请（专利权）人： | 江苏大学 |
| 主分类号： | H01M4/48 | 分类号： | H01M4/48;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212013 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 锂离子电池负极材料 多孔复合氧化物 锂离子电池 负极材料 焙烧 电化学性能 复合氧化物 固相法制备 玛瑙研钵 生产流程 研磨 固相法 管式炉 前驱体 铌基 生产成本 合成 | ||
1.一种锂离子电池多孔复合氧化物负极材料的制备方法，所述锂离子电池多孔复合氧化物负极材料为NbxM1-xOz，M为Mo或W，其中z根据元素化合价及含量自然形成，0.5＜x＜1，其特征在于，采用固相法一步烧结制取片状铌基多孔复合氧化物负极材料，具体步骤如下：
(1)首先采用固相法制备出前驱体NbxM1-xSe2，M为Mo或W；按照化学计量比称取铌源、掺杂金属M源以及过量的硒源，然后加入液态有机物，在球磨机中进行湿磨，球磨完成后取出进行干燥，干燥后在管式炉中于氩气保护下进行焙烧，得到NbxM1-xSe2，M为Mo或W，其中0.5＜x＜1；
(2)将步骤(1)中得到的NbxM1-xSe2置于玛瑙研钵中研磨，干燥后将样品置于管式炉中在300-900℃下焙烧1-5h，得到铌基复合氧化物锂离子电池负极材料NbxM1-xOz，其中z根据元素化合价及含量自然形成，0.5＜x＜1。
2.如权利要求1所述的一种锂离子电池多孔复合氧化物负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，铌源为铌粉或氢氧化铌；硒源为硒粉、二氧化硒或亚硒酸；掺杂金属M源为钨粉、钼粉、钼酸铵或钨酸钠；液态有机物为乙醇或丙酮；铌源、硒源和掺杂金属M源的固体与液态有机物的固液质量比为0.1-0.5:1；球磨时间为2-10h，转速为100-400r/min；焙烧温度为500-900℃，焙烧时间为1-3h。
3.如权利要求1所述的一种锂离子电池多孔复合氧化物负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，样品的焙烧氛围为空气。
4.如权利要求1所述的一种锂离子电池多孔复合氧化物负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述过量的硒源指相比于化学计量比指过量2-6％。
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