[发明专利]氮中气体标准物质的制造工艺

说明书

发明涉及工件表面处理技术领域，涉及一种开口的处理工艺，尤其是指一种氮中气体标准物质的制造工艺。它包括以下步骤；(a)选材：(b)原料分析：(c)气瓶预处理：(d)气体充填：(e)组份含量计算：(f)性能考察。发明的优点在于：将气瓶进行处理以保证瓶内的清洁度，这样能够确保研制出来的标准物质中杂质的含量降到最低，组份含量计算采用一次稀释气的计算、二次稀释气的计算和三次稀释气的计算这样能够更好的对标准物质中的含量进行计算，性能考察采用气相色谱分析和气相色谱定量，这样能够使研制出来的标准物质具有良好的均匀性和稳定性。

技术领域

发明涉及气体标准物质的制造技术领域，涉及一种开口的处理工艺，尤其是 指一种氮中气体标准物质的制造工艺。

背景技术

标准物质(RM)reference material(RM)：是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料，作为分析测量行业中的“量具，在校准测量仪 器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作 技术水平，以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用，氮 中一氧化碳、二氧化碳、丙烷、一氧化氮混合气体标准样品，主要用于《轻型 汽车污染物排放限值及测量方法》，由于标准物质的重要性，因此现在市面上 出现了个各种各样的气体标准物质的制造工艺，尤其是一种氮中气体标准物质 的制造工艺，但现在市面上的氮中气体标准物质的制造工艺在实际操作时得到 的气体标准物质均匀性差和稳定性差。

发明内容

发明的目的是针对上述问题，提供了一种氮中气体标准物质有良好的均匀 性差以及较好的稳定性工艺。

为达到上述目的，发明采用了下列技术方案：1、氮中气体标准物质的制造 工艺，其特征在于，包括以下步骤；(a)选材：选择纯一氧化碳、高纯丙烷、 高纯一氧化氮和高纯二氧化碳；(b)原料分析：标识度一氧化碳99.99％，高纯 丙烷99.95％，高纯一氧化氮99.0％，高纯二氧化碳99.995％；(c)气瓶预处理： 将气瓶置于气瓶真空干燥装置，在105℃温度条件下真空干燥4hr，真空度达到3pa以下。冷却至室温后向瓶内充入约0.3MPa的高纯氮，保持3min后放空并抽 至极限真空度；(d)气体充填：①气瓶内真空度必须达到3Pa以下；②配气装 置在充气前，气路系统要抽真空或用升、降压法交替吹洗置换管路；③充气时， 确保充入气体压力始终高于瓶内压力，防止反扩散；④充气过程速度不宜过快， 防止气瓶过热造成气体分压不准；⑤要待气瓶冷却后再称重，以保证称量的准 确性；⑥气瓶要保持表面清洁，防止污物灰尘玷污，小心轻放，以保证质量的 真实性；⑦称量时，先称量参比气瓶，去皮置零；(e)组份含量计算：用一次 稀释气的计算、二次稀释气的计算和三次稀释气的计算；(f)性能考察：气相 色谱分析和气相色谱定量，(g)不确定度的分析与估算。

在上述的一种氮中气体标准物质的制造工艺中，所述的步骤(a)中，所 述的步骤(b)中，所述的原料分析中分析柱的柱温：70℃、载气：氦气30ml/min 和检测器温度：150℃。

在上述的一种氮中气体标准物质的制造工艺中，所述的步骤(d)中，所 述的填充时气瓶、瓶阀和管路确保气密性良好，称量样品气瓶。称量操作进行 三次，最大偏差不得超过0.01g，取平均值。