[发明专利]氮中气体标准物质的制造工艺

权利要求书

1.氮中气体标准物质的制造工艺，其特征在于，包括以下步骤；(a)选材：选择纯一氧化碳、高纯丙烷、高纯一氧化氮和高纯二氧化碳；(b)原料分析：标识度一氧化碳99.99％，高纯丙烷99.95％，高纯一氧化氮99.0％，高纯二氧化碳99.995％；(c)气瓶预处理：将气瓶置于气瓶真空干燥装置，在105℃温度条件下真空干燥4hr，真空度达到3pa以下。冷却至室温后向瓶内充入约0.3MPa的高纯氮，保持3min后放空并抽至极限真空度；(d)气体充填：①气瓶内真空度必须达到3Pa以下；②配气装置在充气前，气路系统要抽真空或用升、降压法交替吹洗置换管路；③充气时，确保充入气体压力始终高于瓶内压力，防止反扩散；④充气过程速度不宜过快，防止气瓶过热造成气体分压不准；⑤要待气瓶冷却后再称重，以保证称量的准确性；⑥气瓶要保持表面清洁，防止污物灰尘玷污，小心轻放，以保证质量的真实性；⑦称量时，先称量参比气瓶，去皮置零；(e)组份含量计算：用一次稀释气的计算、二次稀释气的计算和三次稀释气的计算；(f)性能考察：气相色谱分析和气相色谱定量，(g)不确定度的分析与估算。

2.根据权利要求1所述的氮中气体标准物质的制造工艺，其特征在于，所述的步骤(b)中，所述的原料分析中分析柱的柱温：70℃、载气：氦气30ml/min和检测器温度：150℃。

3.根据权利要求1所述的氮中气体标准物质的制造工艺，其特征在于，所述的步骤(d)中，所述的填充时气瓶、瓶阀和管路确保气密性良好，称量样品气瓶。称量操作进行三次，最大偏差不得超过0.01g，取平均值。

4.根据权利要求2所述的氮中气体标准物质的制造工艺，其特征在于，所述的步骤(f)中，所述的气相色谱分析中，一氧化碳范围1：0.50×10-2～6.00×10-2，检测方法：热导检测器(TID)，色谱柱：3mm×2m不锈钢色谱柱，内装60～80目的5A分子筛，柱温：80℃，载气：高纯氢30ml/min，检测器温度：120℃，桥流：120mA，范围2：8.00×10-2～12.0×10-2，检测方法：热导检测器(TID)，实验条件：检测二氧化碳，色谱柱：3mm×2m不锈钢色谱柱，内装60～80目的Proapak Q，柱温：80℃，载气：高纯氢30ml/min；，检测器温度：120℃，桥流：120mA，范围3：300×10-6～3000×10-6(mol/mol)，检测方法：氢火焰离子化检测器(FID)，实验条件：检测丙烷，色谱柱：0.5mm×50m Al2O3毛细管柱，柱温：50℃，检测器温度：150℃；分流比，载气：高纯氮气30ml/min；燃气：氢气30ml/min；助燃气：高纯空气300ml/min，范围4：300×10-6～3000×10-6(mol/mol)，检测方法：红外光谱，分析仪器：ABB2020，Uras 26 Anlz 1，实验条件：检测一氧化氮，检测温度：55.0℃，检测流量：3L/min。