[发明专利]肟类化合物及腈类化合物连续合成的方法在审
申请号: | 201810474837.8 | 申请日: | 2018-05-17 |
公开(公告)号: | CN108530319A | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 洪浩;卢江平;张恩选;刘志清;张涛;赵谦 | 申请(专利权)人: | 辽宁凯莱英医药化学有限公司 |
主分类号: | C07C255/03 | 分类号: | C07C255/03;C07C255/33;C07C253/00;C07C253/34;C07C249/08;C07C251/38;C07C251/40;C07D307/52;C07D307/68 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 韩建伟;金田蕴 |
地址: | 123129 辽宁省阜新*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 游离羟胺 肟类化合物 腈类化合物 连续合成 非取代 生产成本 烷基 连续反应器 原材料成本 直链或支链 后处理 操作简化 反应操作 放大生产 工艺安全 工艺生产 环状烷基 连续反应 缩合反应 连续化 排放量 溶剂 芳基 杂环 萃取 脱水 中和 浓缩 回收 应用 | ||
1.一种肟类化合物连续合成的方法,其特征在于,包括以下步骤:在连续反应器中连续即时生成游离羟胺,使所述游离羟胺与进行缩合反应,得到肟;其中,R为直链或支链烷基,取代或非取代芳基,取代或非取代杂环或环状烷基。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述游离羟胺与所述在连续反应器中进行缩合反应,得到的缩合反应产物流入分液柱进行分液得到所述肟。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述游离羟胺是盐酸羟氨溶液和碱性水溶液在连续反应器中连续即时生成的。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述碱性水溶液选自由氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸锂、三乙胺、二异丙基乙基胺、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、乙酸钠和乙酸钾组成的组中的一种或多种的水溶液。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,存在于溶剂中,所述溶剂选自由水、乙醇、甲醇、异丙醇、乙腈、四氢呋喃、甲基叔丁基醚和二氯甲烷组成的组中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述为异戊醛,所述溶剂为水。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述溶剂的用量为用量的1mL/g~10mL/g;优选为3mL/g~4mL/g。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述盐酸羟胺的用量为1.0~2.0当量,优选为1.2~1.5当量;碱的用量为1.0~2.0当量,优选为1.2~1.5当量。
9.一种腈类化合物连续合成的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,采用如权利要求1至8中任一项所述的肟类化合物连续合成的方法制备得到肟;
S2,所述肟在催化量金属盐的催化下加热脱水得到腈类化合物;
其中,R为直链或支链烷基,取代或非取代芳基,取代或非取代杂环或环状烷基。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述S2中,所述肟在催化量金属盐的催化下加热脱水是在连续反应器中进行的,并且通过连续蒸馏分离得到所述腈类化合物。
11.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述金属盐选自由醋酸铜、氯化铜、硫酸铜、乙酸铁、乙酸亚铁和三氯化铁组成的组中的一种或多种。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述金属盐的用量为物质量的0.5%~10%,优先为2~5%。
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