[发明专利]一种超细氟化镁的制备方法

说明书

本发明公开了一种超细氟化镁的制备方法，包括以下步骤：首先将过量粒径为0.2～1.0mm的氟化钠溶于水，置于恒温水浴锅中，控制水浴温度为5～20℃，得到含有未溶解的氟化钠颗粒的饱和氟化钠溶液；其次，向饱和氟化钠溶液中滴加氯化镁溶液，1～2h内滴加完成，其中氯化镁与氟化钠的摩尔比为0.5：1，持续搅拌，其中氯化镁溶液的质量分数为10～25％，滴加完成后继续反应1～2h，得到悬浊液；最后将悬浊液进行过滤、洗涤，烘干，即得超细氟化镁。本发明的超细氟化镁的纯度大于99.0％，杂质含量小于0.01％，D50粒径为5～15μm，D97粒径小于30μm。

技术领域

本发明涉及一种氟化镁的制备工艺，具体涉及到一种超细氟化镁的制备方法。

背景技术

氟化镁多晶体在3～5μm中波红外波段、2mm厚时其红外透过率可达90％以上，是现有红外材料中自身透过率最高的。氟化镁多晶体还具有机械强度高、抗热冲击性强、耐化学腐蚀以及各向同性等诸多特点，而且其介电常数和介电损耗较小，是良好的中波红外窗口、整流罩材料和中波红外/毫米波(微波)复合天线罩材料，广泛用于红外制导、红外成像制导、红外/毫米波(微波)复合制导以及飞机红外吊舱、光电雷达等红外跟踪、探测、制导系统中。

超细氟化镁作为制备氟化镁多晶体的唯一原料，其产品质量要求非常高。在化学成分上，氟化镁主含量(干品)大于99％，各项杂质含量要求低于100ppm。在粒径分布上，必须同时满足D50处于5～15μm之间，D97小于30μm的要求。

超细氟化镁的制备对原料的要求比较高，当前多是采用高纯氢氧化镁或高纯碳酸镁与氢氟酸反应，先制备氟化镁料浆，再将料浆进行洗涤烘干粉碎，即得氟化镁产品。然而，在固液相体系中，受原料反应活性、反应速率的影响，生成的新固相氟化镁总是会在固体原料上形成沉淀，从而对反应物进行包覆，影响原料的反应率，使得产品中氟化镁主含量(干品)达不到99％以上。也有人提出采用液液相反应，以可溶性镁盐与氟盐进行反应，但生成的氟化镁颗粒极细，几乎呈透明胶体，洗涤过滤分离困难，杂质难去除，即使分离后所得氟化镁的粒度也由于过细而难以满足超细氟化镁的质量要求。目前，传统合成工艺难以满足超细氟化镁的制备要求，而国外一直对超细氟化镁的制备技术进行技术垄断，由此导致国内超细氟化镁产品长期依赖进口，价格也是高居不下。

如IgorSevonkaev等在《Formationandstructureofcubicparticlesofsodiummagnesium fluoride(neighborite)》，JournalofColloid&InterfaceScience,2008,317(1):130-136，中研究了通过向MgCl₂中添加过量的NaF制备立方体颗粒NaMgF₃，并得到了中间体MgF₂球形颗粒。制备方法包括以下几个步骤：①制备一定量浓度的NaF和MgCl₂溶液，将这两种盐溶液在恒温水浴锅中加热至80℃；②将NaF与MgCl₂按照摩尔比2:1快速混合，80℃下静置30min，待沉淀完全后，搅拌使沉淀再次分散；③将该分散系在80℃的恒温水浴锅中陈化至少3h，通过过滤得到固体，用水反复洗涤后真空干燥，得到MgF₂。由于该文献采用的是高温条件下，NaF溶液与MgCl₂溶液直接液液相反应，未添加任何晶种，因而生成的MgF₂颗粒极细，仅为1～2μm，很难洗涤过滤去除杂质，导致杂质含量高，因而导致达不到超细氟化镁的产品主含量不低于99％的要求。

此外，现有的高纯氟化镁的纯度虽然可达到99.9％以上，但是其对产品的粒度没有要求，所得MgF₂的粒度不均匀，不能同时满足D50处于5～15μm之间，D97小于30μm的要求。

因此急需研究一种超细氟化镁的制备方法，使其既满足纯度不低于99％的要求，又具有较好的粒度均匀性，易过滤洗涤。

发明内容