[发明专利]一种超细氟化镁的制备方法有效
| 申请号： | 201810472668.4 | 申请日： | 2018-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN108423698B | 公开（公告）日： | 2019-11-05 |
| 发明（设计）人： | 罗小平;陈新文 | 申请（专利权）人： | 湖南新晶富新材料有限公司 |
| 主分类号： | C01F5/28 | 分类号： | C01F5/28 |
| 代理公司： | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人： | 曾志鹏 |
| 地址： | 410000 湖南省长沙市望城经济*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟化镁 超细 氟化钠 滴加 饱和氟化钠 氯化镁溶液 悬浊液 粒径 制备 氯化镁 恒温水浴锅 持续搅拌 质量分数 摩尔比 烘干 水浴 洗涤 过滤 过量 溶解 | ||
1.一种超细氟化镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1、取粒径为0.2～1.0mm的氟化钠溶于水，置于恒温水浴锅中，控制水浴温度为5～20℃，搅拌至氟化钠不再溶解，得到饱和氟化钠溶液；
2、保持温度为5～20℃，向含有未溶解的氟化钠固体的饱和氟化钠溶液中滴加氯化镁溶液，1～2h内滴加完成，其中氯化镁与氟化钠的摩尔比为0.5：1，持续搅拌，其中氯化镁溶液的质量分数为10～25％，滴加完成后继续反应1～2h，得到悬浊液；
3、将步骤2的悬浊液进行过滤、洗涤，烘干，即得超细氟化镁，所述超细氟化镁的纯度大于99.0％，杂质含量小于0.01％，D50粒径为5～15μm，D97粒径小于30μm。
2.如权利要求1所述的超细氟化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤1中氟化钠的粒径为0.5～0.8mm。
3.如权利要求1所述的超细氟化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤1中氟化钠与水的摩尔比为1：18～1：22。
4.如权利要求1或3所述的超细氟化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤1中氟化钠与水的摩尔比为1：20。
5.如权利要求1所述的超细氟化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的水浴温度为10～15℃。
6.如权利要求1所述的超细氟化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的搅拌速度为300～400r/min。
7.如权利要求1或6所述的超细氟化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的搅拌速度为350r/min。
8.如权利要求1所述的超细氟化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤2中氯化镁溶液的质量分数为15～20％。
9.如权利要求1所述的超细氟化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的烘干条件为65～85℃下干燥8～10h。
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