[发明专利]一种金刚石微粉中金属元素的检测方法

说明书

本发明公开了一种金刚石微粉中金属元素的检测方法，该方法首先采用碱对待测金刚石颗粒进行微波消解，然后采用硝酸和氢氟酸溶液进行溶解，溶解完成后采用电感耦合等离子体光谱仪对溶解后的样品进行检测。即本发明首先通过碱融破坏金刚石微粉单晶的晶格，杂质仍然存在于破坏的晶格中，然后再通过加酸，通过酸碱中和将溶液中的杂质全部变为离子存在于溶液中。该方法能够较好的将金刚石微粉中的杂质全部融出，进行准确的检测。得到的溶液在检测过程中不易挥发，大大减小了检测过程中带来的误差，得到的结果具有很好的参考价值。

技术领域

本发明属于金刚石微粉杂质检测技术领域，具体涉及一种金刚石微粉中金属元素的检测方法。

技术背景

金刚石是现今工业应用最硬的材料，具有非常优异的机械性能和理化性能，它既是一种重要的超硬材料，也是一种均具有特殊用途的新型功能材料，在加工陶瓷、玻璃、石材及硬质合金方面具有不可替代的作用。随着高科技的发展，各项性能优异的金刚石广泛的应用于工业、科学、医学上的各种精密元件的研磨和抛光，在精密仪器上使用时对于金刚石的杂质元素种类及含量具有很高的要求，以免对精密元件造成严重伤害。因此，近年来出现了各种对于人工合成金刚石中杂质种类及含量的检测方法。

目前人工合成金刚石常用的制备方法为由六面顶压机在高温高压条件下压合而成金刚石单晶颗粒，在合成过程中添加有Fe、Ni等金属合金的触媒片，使合成的金刚石颗粒内部及表面均含有Fe、Ni等杂质，以及金刚石在后续气流破碎、球磨整形过程中形成的金刚石微粉表面金属杂质，这些杂质的存在严重影响了金刚石颗粒在精密元件领域中的应用，因此对人工合成金刚石颗粒中的杂质进行精准的检测势在必行，近年来已有多种对金刚石颗粒表面或内部杂质进行检测的方法，但是大部分均是采用酸解的方法，在酸解过程中，酸解不能够彻底的对测定的金刚石进行消解，因此处于金刚石内部的杂质无法溶解在检测的溶液中而导致检测结果不准确，另外在酸解过程中需要进行赶酸处理，赶酸过程中会有一部分元素随着挥发，进一步降低了检测结果的准确性。使最终得到的检测数据不够真实，数据不够精准。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种金刚石微粉中金属元素的检测方法，该方法采用碱融与酸融相结合的方法，能够更好的将金刚石微粉进行消解、酸融，碱融法不会破坏金刚石的晶格，能够高效、精准的检测金刚石微粉中含有的金属元素含量，操作简单、准确度高。有效的解决了现有技术中在对金刚石微粉的杂质进行检测时存在的问题。

本发明是通过以下技术方案实现的

一种金刚石微粉中金属元素的检测方法，该方法包括以下步骤：

(1)待测样品的配制

a.取固体氢氧化钠和待测的金刚石微粉平铺在坩埚中，平铺完成后，放入马弗炉中进行灰化溶解，灰化完成后取出，冷却至室温；

b.在步骤a所述冷却的坩埚中加入硝酸和氢氟酸，搅拌混合均匀，然后将搅拌混合均匀的溶液在加热条件下进行超声处理，超声处理完成后取出，静置至室温；

c.静置后，取出上清液转移至试管中，用高纯水定容，得到待测样品溶液，备用；

(2)配置标准溶液、绘制标准曲线

d.配制不同金属元素的标准溶液，并配置相应的空白标准溶液；

e.然后采用电感耦合等离子体光谱仪对不同金属元素的标准溶液进行检测，检测完成后，根据配制的标准溶液的浓度及每个浓度对应的光谱强度的检测结果绘制标准工作曲线；

(3)检测待测样品中金属元素的含量

f.按照步骤(1)所述的方法制备待测样品的空白溶液；