[发明专利]一种金刚石微粉中金属元素的检测方法

权利要求书

1.一种金刚石微粉中金属元素的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)待测样品的配制

a.取固体氢氧化钠和待测的金刚石微粉平铺在坩埚中，平铺完成后，放入马弗炉中进行灰化溶解，灰化完成后取出，冷却至室温；

b.在步骤a所述冷却的坩埚中加入硝酸和氢氟酸，搅拌混合均匀，然后将搅拌混合均匀的溶液在加热条件下进行超声处理，超声处理完成后取出，静置至室温；

c.静置后，取出上清液转移至试管中，并加入高纯水进行定容，得到待测样品溶液，备用；

(2)配制标准溶液、绘制工作曲线

d.配制不同金属元素的标准溶液，并配置相应的标准空白溶液；

e.采用电感耦合等离子体光谱仪对步骤d所述不同金属元素的标准溶液进行检测，检测完成后，根据配制的标准溶液的浓度及每个浓度对应的光谱强度的检测结果绘制标准工作曲线；

(3)检测待测样品中金属元素的含量

f.按照步骤(1)所述的方法制备待测样品的空白溶液；

g.采用步骤(2)所述的电感耦合等离子体光谱仪对步骤(1)准备的待测样品溶液进行检测，记录检测结果；然后从步骤e所述标准工作曲线上计算并扣除步骤f所述相应的待测样品空白溶液的浓度，即得到待测的金刚石微粉中金属元素的含量。

2.根据权利要求1所述金刚石微粉中金属元素的检测方法，其特征在于，步骤(1)a所述采用的坩埚的杂质含量≤0.01％。

3.根据权利要求1所述金刚石微粉中金属元素的检测方法，其特征在于，步骤(1)a所述固体氢氧化钠与金刚石微粉在坩埚中的平铺具体为：在坩埚底部平铺一层固体氢氧化钠，然后在固体氢氧化钠上面平铺一层金刚石微粉，金刚石微粉上面再平铺一层氢氧化钠，平铺完成后的坩埚加盖，然后放入马弗炉中进行处理。

4.根据权利要求3所述金刚石微粉中金属元素的检测方法，其特征在于，所述坩埚中平铺的每层固体氢氧化钠与每层金刚石微粉的质量比为(1～2):(1～2)。

5.根据权利要求1所述金刚石微粉中金属元素的检测方法，其特征在于，步骤(1)a所述金刚石微粉样品在马弗炉中灰化溶解时的温度为550～700℃、时间为2.5～4小时。

6.根据权利要求1所述金刚石微粉中金属元素的检测方法，其特征在于，步骤(1)b所述加入坩埚中的硝酸与坩埚中平铺的每层金刚石微粉的用量比为1ml：(1～2)g，坩埚中加入的硝酸与氢氟酸的体积比为(1～2):(1～2)。

7.根据权利要求1或6所述金刚石微粉中金属元素的检测方法，其特征在于，所述硝酸的浓度为63％，所述氢氟酸的浓度为40％。

8.根据权利要求1所述金刚石微粉中金属元素的检测方法，其特征在于，步骤(1)b所述加热超声时的加热温度为100±5℃，加热超声的时间为10～30min。

9.根据权利要求1所述金刚石微粉中金属元素的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述配制标准溶液、绘制工作曲线的具体操作如下：

①.配制标准溶液：取浓度为1000ug/ml的Ca的国家标准溶液，然后采用高纯水进行稀释配制含Ca浓度为0.5ug/ml、5ug/ml、10ug/ml的系列浓度标准溶液；采用同样的方法分别配制出含Fe浓度为0.5ug/ml、5ug/ml、10ug/ml的系列浓度标准溶液，含Si浓度为0.5ug/ml、5ug/ml、10ug/ml的系列浓度标准溶液，含Na浓度为0.5ug/ml、5ug/ml、10ug/ml的系列浓度标准溶液；

另取浓度为1000ug/ml的包含有Fe、Al、Co、Cr、Mg、Mn、Ni元素的混合标准溶液，加高纯水稀释将混合标准溶液配制为浓度分别为0.5ug/ml、5ug/ml、10ug/ml的系列浓度标准混合溶液；

②.配制标准空白溶液；

③.测定：采用电感耦合等离子体光谱仪；然后依次测定步骤①配制的每种金属元素的系列浓度的标准溶液，以每个浓度3次测量光谱强度的平均值为纵坐标，相应的浓度为横坐标，即可得到相应的测量结果，绘制得到标准工作曲线。