[发明专利]一种高纯度沙利度胺α晶型的制备方法有效
| 申请号： | 201810468365.5 | 申请日： | 2018-05-16 |
| 公开（公告）号： | CN110498788B | 公开（公告）日： | 2021-09-17 |
| 发明（设计）人： | 文勇;王果;仇波;肖飞 | 申请（专利权）人： | 欣凯医药化工中间体（上海）有限公司;欣凯医药科技（上海）有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人： | 肖艳;徐迅 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新区中国*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 沙利度胺 制备 方法 | ||
1.一种工业化制备沙利度胺α晶型的方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
(1)提供第一溶液，所述第一溶液包含混合溶剂以及溶解于所述混合溶剂中的沙利度胺，其中，所述混合溶剂为四氢呋喃和水的混合溶剂；
(2)对所述第一溶液进行选择性蒸馏，从而获得第一馏出物和经蒸馏后的第一混合物，其中，所述第一混合物含有残留的混合溶剂、溶于所述混合溶剂的沙利度胺以及析出的沙利度胺α晶型，其中，所述的选择性蒸馏是使四氢呋喃被蒸馏出而水基本上不被蒸馏出；
(3)从所述第一混合物中，分离出所述的沙利度胺α晶型；和
(4)对所述分离的沙利度胺α晶型进行洗涤和干燥，从而获得经干燥的沙利度胺α晶型。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对于在步骤(2)获得的第一馏出物，进行回收利用。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的经回收的第一馏出物用于制备所述的第一溶液。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述的第一溶液中，四氢呋喃：水的重量比为100:1-1:10。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述的第一溶液中，四氢呋喃：水的重量比为10:1-1:5。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述的第一溶液中，四氢呋喃：水的重量比为3:1-1:1。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沙利度胺与混合溶剂中四氢呋喃的质量比为1：0.5-300。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沙利度胺与混合溶剂中四氢呋喃的质量比为1:1-100。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沙利度胺与混合溶剂中四氢呋喃的质量比为1:1-50。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沙利度胺与混合溶剂中四氢呋喃的质量比为1:3-30。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沙利度胺与混合溶剂中四氢呋喃的质量比为1:1-10。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沙利度胺和混合溶剂中水的质量比为1:1-50。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沙利度胺和混合溶剂中水的质量比为1:3-50。
14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沙利度胺和混合溶剂中水的质量比为1:3-10。
15.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沙利度胺和混合溶剂中水的质量比为1:1-3。
16.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：位于步骤(1)之前的步骤(0):将沙利度胺粗品与水和四氢呋喃进行混合，从而获得第一溶液。
17.如权利要求16所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：将回收的馏出物用于步骤(0)。
18.如权利要求17所述的方法，其特征在于，所述方法中，步骤(0)至步骤(2)是循环进行和连续进行的。
19.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蒸馏在t1温度下进行，其中所述t1为15-100℃。
20.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蒸馏在t1温度下进行，其中所述t1为15-40℃或40-100℃。
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