[发明专利]苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷及其制备方法和其树脂的制备方法

说明书

本发明提供了一种苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷及其制备方法和其树脂的制备方法。所述苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷制备方法包括合成4‑二甲基乙烯基硅苯并环丁烯；将四(二甲基硅氧基)硅烷和合成的4‑二甲基乙烯基硅苯并环丁烯混合，在惰性气氛条件下反应后，加入含催化剂的四氢呋喃溶液，保持惰性气氛，在75℃～85℃下加热搅拌至反应结束，得到第一物料；对所述第一物料分离提纯，得到苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷。本发明的制备方法工艺简便，易分离提纯，产率较高，容易操作，实用性强，制备的苯并环丁烯官能化有机硅氧烷树脂性能优异，适用于微电子工业、航空航天和国防等领域中。

技术领域

本发明涉及高分子化合物领域，具体来讲，涉及一种苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷及其制备方法和其树脂的制备方法。

背景技术

随着航空航天及微电子行业的飞速发展，超大规模集成电路尺寸不断缩小，信号处理速度不断提高，要求布线密度不断增大，导致信号传输延迟、串扰和功耗，已经严重阻碍了高速度、高密度、低功耗和多功能超大规模集成电路的发展。因此，超大规模集成电路要求层间介质材料满足低介电、低损耗、高热稳定性以及高力学性能等综合的优异性能。

有机硅氧烷因具有耐高温性，耐候性，电绝缘性，耐腐蚀性等优良特性，已广泛应用于电子电器、航空航天、石油化工以及国防等领域。但传统的有机硅氧烷材料成膜性能差，不易加工。但是现有报道中的有机硅氧烷类树脂仍不能满足日益发展的微电子行业需求，现有的有机硅氧烷类树脂的热稳定性，低介电性能需进一步提高。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明提供了一种具有优异化学稳定性，热稳定性，电学性能以及力学性能的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基) 硅烷及其制备方法和其树脂的制备方法。

为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种苯并环丁烯官能化的四 (二甲基硅氧基)硅烷，所述苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的结构式为：

其中，

本发明的另一方面提供了一种苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基) 硅烷的制备方法，所述制备方法可以包括以下步骤：合成4-二甲基乙烯基硅苯并环丁烯；将四(二甲基硅氧基)硅烷和所述合成的4-二甲基乙烯基硅苯并环丁烯混合，在惰性气氛条件下反应后，加入含催化剂的溶液，保持惰性气氛，在75℃～85℃下加热搅拌至反应结束，得到第一物料；对所述第一物料分离提纯，得到苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷。

在本发明的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制备方法的一个示例性实施例中，所述合成4-二甲基乙烯基硅苯并环丁烯的方法包括以下步骤：在惰性气氛下，活化镁条，保持气氛不变，滴加4-溴苯并环丁烯溶液，得到第一溶液；将第一溶液加热至65℃～75℃，完全反应后在惰性气氛下冷却至室温，得到第二溶液；在第二溶液中滴加二甲基乙烯基氯硅烷溶液，滴加完毕后，加热至65℃～75℃至反应结束，得到第一淤浆；对第一淤浆进行分离提纯，得到4-二甲基乙烯基硅苯并环丁烯。优选的，所述4-溴苯并环丁烯溶液可以为4-溴苯并环丁烯与四氢呋喃的混合溶液，所述4-溴苯并环丁烯与四氢呋喃的质量比可以为2.2～3.4:6.1～7.8。所述二甲基乙烯基氯硅烷溶液可以是二甲基乙烯基氯硅烷与四氢呋喃的混合溶液，二甲基乙烯基氯硅烷与四氢呋喃的体积比可以为0.6～1.7:4.3～5.8。优选的，所述对第一淤浆进行分离提纯的方法可以包括：将第一淤浆冷却至室温后加入盐酸，反应完毕后加入萃取剂进行萃取，合并有机相，清洗，干燥，过滤，浓缩，减压蒸馏并收集温度为70℃～80℃的馏分，完成对第一淤浆的分离提纯，得到4-二甲基乙烯基硅苯并环丁烯。