[发明专利]苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷及其制备方法和其树脂的制备方法

权利要求书

1.一种苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷，其特征在于，所述苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的结构式为：

其中，

2.一种如权利要求1所述苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

合成4-二甲基乙烯基硅苯并环丁烯；

将四(二甲基硅氧基)硅烷和所述合成的4-二甲基乙烯基硅苯并环丁烯混合，在惰性气氛条件下反应后，加入含催化剂的溶液，保持惰性气氛，在75℃～85℃下加热搅拌至反应结束，得到第一物料；

对所述第一物料分离提纯，得到苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷。

3.根据权利要求2所述的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制备方法，其特征在于，所述合成4-二甲基乙烯基硅苯并环丁烯的方法包括以下步骤：

在惰性气氛下，活化镁条，保持气氛不变，滴加4-溴苯并环丁烯溶液，得到第一溶液；

将第一溶液加热至65℃～75℃，完全反应后在惰性气氛下冷却至室温，得到第二溶液；

在第二溶液中滴加二甲基乙烯基氯硅烷溶液，滴加完毕后，加热至65℃～75℃至反应结束，得到第一淤浆；

对第一淤浆进行分离提纯，得到4-二甲基乙烯基硅苯并环丁烯。

4.根据权利要求3所述的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制备方法，其特征在于，所述4-溴苯并环丁烯溶液为 4-溴苯并环丁烯与四氢呋喃的混合溶液，4-溴苯并环丁烯与四氢呋喃的质量比为2.2～3.4:6.1～7.8，所述二甲基乙烯基氯硅烷溶液溶液为二甲基乙烯基氯硅烷与四氢呋喃的混合溶液，二甲基乙烯基氯硅烷与四氢呋喃的体积比为0.6～1.7:4.3～5.8。

5.根据权利要求3所述的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制备方法，其特征在于，所述对第一淤浆进行分离提纯的方法包括：

将第一淤浆冷却至室温后加入稀酸，反应完毕后加入萃取剂进行萃取，合并有机相，洗涤，干燥，过滤，浓缩，减压蒸馏并收集温度为70℃～80℃的馏分，完成对第一淤浆的分离提纯，得到4-二甲基乙烯基硅苯并环丁烯。

6.根据权利要求2所述的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制备方法，其特征在于，按摩尔质量比计，所述四(二甲基硅氧基)硅烷:4-二甲基乙烯基硅苯并环丁烯:催化剂＝1:4.1～4.3:4×10^-3～5×10^-3。

7.根据权利要求2所述的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制备方法，其特征在于，对所述第一物料分离提纯包括：

将第一物料冷却至室温，过滤后用旋转蒸发仪进行蒸发处理，经硅胶柱层析后，洗脱未反应完全的物料，除去溶剂，完成对第一物料的分离提纯。

8.一种苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

将如权利要求1所述的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷加入模具并置于真空中，通入氮气，加热至160℃～250℃下进行固化反应，得到苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷树脂。

9.一种苯并环丁烯官能化四(二甲基硅氧基)硅烷/四甲基二乙烯基硅氧烷桥联的双苯并环丁烯复合树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

将如权利要求1所述的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷与四甲基二乙烯基硅氧烷桥联的双苯并环丁烯均匀混合，加入模具中，真空中脱出气泡，在压力-0.09MPa～-0.095MPa，温度80℃～120℃下保温后进行固化，得到苯并环丁烯官能化四(二甲基硅氧基)硅烷/四甲基二乙烯基硅氧烷桥联的双苯并环丁烯复合树脂。

10.根据权利要求9所述的苯并环丁烯官能化四(二甲基硅氧基)硅烷/四甲基二乙烯基硅氧烷桥联的双苯并环丁烯复合树脂的制备方法，其特征在于，所述进行固化包括：对所述苯并环丁烯官能化四(二甲基硅氧基)硅烷与四甲基二乙烯基硅氧烷桥联的双苯并环丁烯混合溶液进行5个阶段固化，所述5个阶段固化包括升温至170℃～190℃保持4h～6h进行第一阶段固化，升温至190℃～210℃保持4h～6h进行第二阶段固化，升温至210℃～230℃保持2h～4h进行第三阶段固化，升温至230℃～250℃保持2h～4h进行第四阶段固化，降温至150℃～170℃保温4h～6h进行第五阶段的固化。