[发明专利]一种制备硫辛酸颗粒的方法及设备

说明书

本发明涉及一种制备硫辛酸颗粒的方法及设备，包括：制备硫辛酸粗品，然后将上述硫辛酸粗品及第一溶剂加入结晶釜中，加热溶解后，快速降温至35‑10℃，静置养晶5‑10min后，再加入第二溶剂，通过搅拌桨鼓气并搅拌，静置养晶40‑50min，即得。本发明得到粒度分布均匀，产品外形规则，产品粒度大的晶体，且所得晶体为硫辛酸颗粒晶体。

技术领域

本发明属于硫辛酸的制备领域，特别涉及一种制备硫辛酸颗粒的方法及设备。

背景技术

硫辛酸是一种不溶于水的淡黄色晶体，广泛分布于动植物等生物组织中，并与1951年由美国的Reed等人首次从猪肝中分离得到。易溶于苯、三氯甲烷和乙酸乙酯等有机溶剂，难溶于水，可溶于稀碱。硫辛酸多存在于动物肝脏中，是丙酮酸脱氢酶系列中的重要辅酶之一。

硫辛酸具有氧化型(LA)和还原型(DHLA)两种形态，其中LA含有硫、碳原子构成的封闭环状分子结构，电子密度很高，因此具有很强的氧化型。

硫辛酸具备一般抗氧化剂所不能及的抗氧化性，在德国用于治疗糖尿病已经有了数十年的历史，其它医用价值也正在得到认可。

硫辛酸是一种强抗氧化剂，能有效的去除自由基，在医药和食品方面有着广泛的应用。目前，国内药用产品存在着质量问题，如结晶产品粒度小、粒度分布不均匀，产品外形不规则等问题，使得硫辛酸的价格收到很大的影响，造成产品在国际市场上缺乏竞争力。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种硫辛酸颗粒的制备方法，本发明制备得到的硫辛酸晶体颗粒粒度分布均匀，产品外形规则，产品粒度大。

本发明的一种制备硫辛酸颗粒的方法，包括：

(1)反应釜中加入水、硫化钠、催化剂，在20-25℃下搅拌溶解，再加入6,8-二氯辛酸乙酯，最后直接加入硫磺，反应0.5-1h后自然升温至75-85℃，继续搅拌0.5-1h，反应结束，静止分层，下层油相(油相中为硫辛酸乙酯)进入水解釜中；

(2)水解釜中再加入水(循环套用)、液碱、催化剂，在70-75℃下保温搅拌10-12h，趁热过滤，滤液进入酸化釜，进行酸化后，过滤，得到硫辛酸粗品；

(3)将上述硫辛酸粗品及第一溶剂加入结晶釜中，42-45℃加热溶解后，快速降温至35-10℃，静置养晶5-10min后，再加入第二溶剂，通过搅拌桨鼓气并搅拌5-10min，静置养晶40-50min，即得硫辛酸颗粒晶体。

所述水(步骤1)、硫化钠、催化剂(步骤1)、6,8-二氯辛酸乙酯、硫磺、催化剂(步骤2)的质量比为250:375:12:250:46:10；

所述步骤(1)中的催化剂为四丁基溴化铵；步骤2中催化剂为四丁基溴化铵。

所述步骤(2)中液碱为质量百分浓度为30％的氢氧化钠溶液。

所述步骤(2)中酸化为：将上述滤液降温至25℃左右，开始滴加盐酸至pH＝1-2。

步骤(2)中酸化后过滤得到的滤液依次经过吸附塔进行吸附后回收硫辛酸、电渗析后的水再进入水解釜，使得制备硫辛酸产生的废水得到了进一步的回收利用。

吸附塔吸附为采用HZ818吸附树脂(上海华振树脂有限公司)进行吸附的，温度为5-8℃，pH＝1～2，吸附速率为5-10m³/h，优选8m³/h，洗脱为：盐酸淋洗，然后用净水洗至中性；再用氢氧化钠溶液浸泡4小时，用3～4倍树脂体积的同浓度氢氧化钠溶液淋洗，最后用净水洗至中性。最后硫辛酸回收率高达92-93.5％。

所述步骤(3)中硫辛酸、第一溶剂、第二溶剂的质量比为1:5-8:1-2。

所述步骤(3)中第一溶剂为三元体系溶剂。