[发明专利]一种制备硫辛酸颗粒的方法及设备

权利要求书

1.一种制备硫辛酸颗粒的方法，包括：

（1）反应釜中加入水、硫化钠、催化剂，在20-25℃下搅拌溶解，再加入6,8-二氯辛酸乙酯，最后直接加入硫磺，反应0.5-1h后自然升温至75-85℃，继续搅拌0.5-1h，反应结束，静止分层，下层油相进入水解釜中；

（2）水解釜中再加入水、液碱、催化剂，在70-75℃下保温搅拌10-12h至水解完全，趁热过滤，滤液进入酸化釜，进行酸化，过滤，得到硫辛酸粗品；

（3）将上述硫辛酸粗品及第一溶剂加入结晶釜中，加热溶解后，降温至35-10℃，静置养晶5-10min后，再加入第二溶剂，通过搅拌桨鼓气并搅拌，静置养晶40-50min，即得硫辛酸颗粒晶体；其中第一溶剂为三元体系溶剂，第二溶剂为甲酸和/或乙酸；其中三元溶剂体系组分为：10-18wt%的醇类、40-52 wt %的酮类和30%-50 wt %的水。

2.根据权利要求1所述的一种制备硫辛酸颗粒的方法，其特征在于：步骤（2）中酸化后过滤得到的滤液依次经过吸附塔、电渗析后再进入水解釜。

3.根据权利要求1所述的一种制备硫辛酸颗粒的方法，其特征在于：所述步骤（3）中硫辛酸、第一溶剂、第二溶剂的质量比为1:5-8:1-2。

4.根据权利要求1所述的一种制备硫辛酸颗粒的方法，其特征在于：所述步骤（3）中醇类为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇中的一种；酮类为丙酮、丁酮中的一种。

5.一种权利要求1所述制备硫辛酸颗粒的方法使用的设备，包括依次连接的环合釜、水解釜、酸化釜、离心机和结晶釜，其特征在于：还包括吸附塔和电渗析装置，所述离心机的滤液出口与吸附塔连接，所述吸附塔的出液口与电渗析装置连接；所述结晶釜包括釜体（1）、搅拌桨（2）和驱动装置（3），所述搅拌桨（2）竖直设置于釜体（1）中且上端通过驱动装置（3）驱动旋转，所述釜体（1）内壁沿周向安装有若干块弧形挡板（4），所述挡板（4）与釜体（1）内壁之间形成间距，所述搅拌桨（2）的搅拌杆和桨叶为连通的中空结构且桨叶上开设若干与中空腔连通的出气孔（5），所述搅拌杆上连接有充气管（6），所述桨叶表面覆盖滤网。

6.根据权利要求5所述的一种制备硫辛酸颗粒的方法使用的设备，其特征在于：所述挡板（4）安装于釜体（1）内壁的中下部。