[发明专利]硫铁矿中全铁含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种硫铁矿中全铁含量的测定方法。该方法包括以下步骤：预处理：将试样粉碎，加热至试样分散，密封干燥，冷却；溶解：先用盐酸低温加热分解，再加入硝酸及高氯酸，加热至溶液全部蒸干，白烟完全消失；蒸干冷却后再加入盐酸加热至固体全部溶解，滴加氯化亚锡溶液至溶解液呈浅黄色，加热至溶解液沸腾用水稀释，得待测试样；滴定以及计算。该方法采用王水‑高氯酸溶解硫铁矿对其中全铁含量进行测定，准确性高，分析周期短，测试成本低，能适应实验室对高硫铁矿样检测降本增效的需求。

技术领域

本发明涉及化学检测技术领域，特别是涉及一种硫铁矿中全铁含量的测定方法。

背景技术

铁矿石中全铁含量大多采用重铬酸钾滴定法等进行测定。硫铁矿无法像普通铁矿石那样直接用盐酸和氟化物分解，属于“难溶”铁矿石。目前分析硫铁矿石中全铁含量的方法有硫磷混酸溶样法、碱熔法及硼砂熔样法。硫磷混酸法对温度条件要求较高，若溶样温度达不到要求则极易在容器底部产生焦磷酸固结物严重影响测量结果；碱熔法需使用刚玉坩埚，硼砂熔样法需使用铂坩埚，测试成本均较高，且测试周期长。因此有必要研发一种准确性高，分析周期短，测试成本低的测定方法，以适应实验室对高硫铁矿样检测降本增效的需求。

发明内容

基于上述缺陷，本发明的目的在于提供一种硫铁矿中全铁含量的测定方法，该方法采用王水-高氯酸溶解硫铁矿后，再用滴定法测定其中的全铁含量，快速简单，准确性高，分析周期短，能够显著提高检测效率、降低分析成本，能适应实验室对高硫铁矿样检测降本增效的需求。

上述目的是通过以下技术方案实现的：

一种硫铁矿中全铁含量的测定方法，包括以下步骤：

S1：试样预处理，将试样粉碎，加热至试样粉末分散，密封于干燥器中，冷却至室温；

S2：溶解，对预处理后试样先用盐酸低温加热分解，然后加入硝酸及高氯酸继续加热，加热发烟至液体全部蒸干，白烟完全消失，再加热溶解并稀释定容，得待测试样；

S3：滴定，将待测试样进行滴定，记录所消耗的标准滴定溶液的体积；

S4：计算试样中全铁含量。

在步骤S1中，所述试样为钒含量＜0.1％，且铜、钛、铬的含量均＜0.5％的硫铁矿或硫精矿。

在步骤S1中，所述试样粉碎至100μm以下的粒度，加热条件为100℃～110℃加热2h～3h。

在步骤S2中，具体包括：

S21：称取预处理后试样置于瓶中，加入氟化铵溶液、盐酸，微沸3min～5min；

S22：然后加入硝酸和高氯酸继续加热，加热发烟至液体全部蒸干，白烟完全消失；

S23：蒸干溶液冷却后，再加入盐酸加热至固体全部溶解，滴加氯化亚锡溶液至溶解液呈浅黄色，加热至溶解液沸腾用水稀释定容，得待测试样。

在步骤S21中，用万分之一精度的电子天平称取预处理后的试样0.2000g，置于400mL的缩口瓶中；所述氟化铵溶液约为10mL、所述盐酸为15mL～20mL。

在步骤S22中，所述硝酸为5mL～6mL，所述高氯酸为5mL～6mL。

在步骤S23中，所述盐酸为10mL～15mL，用水稀释至约80mL。

在步骤S22中，还包括用水冲洗瓶壁步骤。在加入硝酸和高氯酸加热到白烟冒至瓶高1/2时，取下，静置3min～5min后用水冲洗瓶壁。

在步骤S3中，采用重铬酸钾滴定法滴定。具体包括以下步骤：