[发明专利]硫铁矿中全铁含量的测定方法

权利要求书

1.一种硫铁矿中全铁含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：试样预处理，将试样粉碎，加热至试样粉末分散，密封于干燥器中，冷却至室温；

S2：溶解，对预处理后试样先用盐酸低温加热分解，然后加入硝酸及高氯酸继续加热，加热发烟至液体全部蒸干，白烟完全消失，再加热溶解并稀释，得待测试样；

S3：滴定，待测试样进行滴定，记录所消耗的标准滴定溶液的体积；

S4：计算试样中全铁含量。

2.如权利要求1所述的硫铁矿中全铁含量的测定方法，其特征在于，在步骤S1中，所述试样为钒含量＜0.1％，且铜、钛、铬的含量均＜0.5％的硫铁矿或硫精矿。

3.如权利要求2所述的硫铁矿中全铁含量的测定方法，其特征在于，在步骤S1中，所述试样粉碎至100μm以下的粒度，加热条件为100℃～110℃加热1h～2h。

4.如权利要求1所述的硫铁矿中全铁含量的测定方法，其特征在于，在步骤S2中，具体包括：

S21：称取预处理后试样置于瓶中，加入氟化铵溶液、盐酸，微沸3min～5min；

S22：然后加入硝酸和高氯酸继续加热，加热发烟至液体全部蒸干，白烟完全消失；

S23：蒸干溶液冷却后，再加入盐酸加热至固体全部溶解，滴加氯化亚锡溶液至溶解液呈浅黄色，加热至溶解液沸腾用水稀释，得待测试样。

5.如权利要求4所述的硫铁矿中全铁含量的测定方法，其特征在于，在步骤S21中，称取预处理后的试样为0.2000g，置于400mL的缩口瓶中；加入的所述氟化铵溶液为10mL、所述盐酸为15mL～20mL；

在步骤S22中，所述硝酸为5mL～6mL，所述高氯酸为5mL～6mL；

在步骤S23中，所述盐酸为10mL～15mL，用水稀释至约80mL。

6.如权利要求4所述的硫铁矿中全铁含量的测定方法，其特征在于，在步骤S22中，还包括用水冲洗瓶壁步骤，在加入硝酸和高氯酸加热到白烟冒至瓶高1/2时，取下，静置3min～5min后，用水冲洗瓶壁。

7.如权利要求1所述的硫铁矿中全铁含量的测定方法，其特征在于，在步骤S3中，采用重铬酸钾滴定法滴定。

8.如权利要求7所述的硫铁矿中全铁含量的测定方法，其特征在于，在步骤S4之前，还包括随同试样同时进行的空白试验；在步骤S4中，试样中全铁含量按下式计算：

其中，式中：c—重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为mol/L；m—步骤S2中的试样质量，单位为g；V₀—滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为mL；V—滴定试样溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为mL；55.85—铁的摩尔质量，单位为g/mol。