[发明专利]一种催化制备治疗前列腺癌症药物阿帕鲁胺中间体的方法有效
| 申请号： | 201810454766.5 | 申请日： | 2018-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN108311155B | 公开（公告）日： | 2020-11-06 |
| 发明（设计）人： | 邢月军;刘文年;孟瑞雪;刘文文;张楠 | 申请（专利权）人： | 上海奥萝拉医药科技有限公司 |
| 主分类号： | B01J23/83 | 分类号： | B01J23/83;B01J37/03;C07D213/84 |
| 代理公司： | 北京快易权知识产权代理有限公司 11660 | 代理人： | 陈伟斯 |
| 地址： | 201100 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化 制备 治疗 前列腺 癌症 药物 阿帕鲁胺 中间体 方法 | ||
1.一种水滑石负载的Ni/Ce复合金属氧化物的用途，其特征在于：在溶剂和氢供体的参与下，催化2-氰基-3-三氟甲基-5-硝基吡啶生成治疗前列腺癌症药物阿帕鲁胺中间体2-氰基-3-三氟甲基-5-氨基吡啶；所述水滑石负载的Ni/Ce复合金属氧化物的制备方法，包括以下步骤：
以Ce(NO3)3·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O为Ce源和Ni源，制备出Ni/Ce复合金属氧化物；
以Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O为镁源和铝源制备出镁铝水滑石；在制备镁铝水滑石时添加Ni/Ce复合金属氧化物作为活性组分，生成水滑石负载的Ni/Ce复合金属氧化物。
2.根据权利要求1所述的用途，其特征在于：所述水滑石负载的Ni/Ce复合金属氧化物的制备方法，具体包括如下步骤：
（A）Ni/Ce复合金属氧化物的制备
（A-1）将Ce(NO3)3·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O加入到水中，升温至40-45℃使用浆式搅拌器搅拌溶解得金属盐混合液；Ce(NO3)3·6H2O与Ni(NO3)2·6H2O的摩尔比为1:3-5；
（A-2）向金属盐混合液中滴加碱性混合液，维持pH在10.5-11.0之间生成固体颗粒；pH稳定后升温至60-70℃下保温搅拌2-3天；所述碱性混合液为0.5mol/L的氢氧化钠和0.3mol/L的碳酸钠的混合水溶液；
（A-3）降温至室温后过滤，去离子水洗涤滤饼，然后在70-80℃下真空干燥至恒重得复合金属氧化物前体；
（A-4）将复合金属氧化物前体在空气氛围下于300-600℃下高温煅烧得Ni/Ce复合金属氧化物；
（B）共沉淀法制备水滑石负载的Ni/Ce复合金属氧化物
（B-1）取30mmol Mg(NO3)2·6H2O、10mmol Al(NO3)3·9H2O和0.1g油酸加入到200ml甲醇中超声溶解得镁铝盐混合液；
（B-2）向镁铝盐混合液中加入Ni/Ce复合金属氧化物超声分散均匀，然后滴加0.5mol/L的氢氧化钠的甲醇溶液100ml；
（B-3）0.5mol/L的氢氧化钠的甲醇溶液滴加结束后，升温至回流，搅拌晶化16-18h；
（B-4）降温至室温，过滤，滤饼水洗至滤液成中性，收集滤饼在60-70℃下干燥至恒重，然后在氮气氛围下煅烧30-60min得水滑石负载的Ni/Ce复合金属氧化物。
3.根据权利要求2所述的用途，其特征在于：步骤（A-4）中将复合金属氧化物前体在空气氛围下于400-450℃下高温煅烧。
4.根据权利要求2所述的用途，其特征在于：步骤（B-2）中Ni/Ce复合金属氧化物加入量为0.5-1.0g。
5.根据权利要求2所述的用途，其特征在于：步骤（B-4）中所述在氮气氛围下煅烧是指在100-200℃下煅烧。
6.根据权利要求2-5任一项所述的用途，其特征在于：所述氢供体为水合肼、异丙醇或甲酸铵。
7.根据权利要求6所述的用途，其特征在于：所述氢供体为异丙醇。
8.根据权利要求2-5任一项所述的用途，其特征在于：所述溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃或异丙醇。
9.根据权利要求2-5任一项所述的用途，其特征在于：水滑石负载的Ni/Ce复合金属氧化物的加入量为2-氰基-3-三氟甲基-5-硝基吡啶重量的0.05-0.4。
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