[发明专利]一种纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法

说明书

本发明公开了一种纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，结构通式如下：其中M为氢或碱金属，制备方法包括：1)使氯化氢和碱金属亚硝酸盐在水中反应，得到第一反应混合溶液；2)在助剂存在下向第一反应混合液中加入反应，得到第二反应混合溶液；助剂为萘磺酸盐甲醛缩合物和脂肪醇聚氧乙烯醚的组合物；3)在水中反应，得到第三反应混合溶液；4)向第三反应混合溶液中加入氯化氢、碱金属亚硝酸盐，反应，得到第四反应混合溶液；5)将第二反应混合溶液和第四反应混合溶液混合，反应，得到第五反应混合溶液；6)向第五反应混合溶液加入氨水，反应，制成活性黑染料；本发明的方法具有在较温和的反应条件下实现高收率、高纯度等优点。

技术领域

本发明属于纺织印染领域，具体涉及一种纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法。

背景技术

活性染料，又称反应性染料，为在染色时与纤维起化学反应的一类染料。活性染料作为现代染料工业的代表，近年来获得了较快的发展，目前世界上纤维素纤维用活性染料年产量达20万吨以上，占世界染料年产量的20％以上，但是随着人类对环境保护方面的要求日渐提升，传统的活性染料尤其是其中的活性黑染料，存在着诸如固色率低、染深性不高、需高盐高碱染色等缺点，在很大程度上限制了活性染料的应用，因此开发一组具有高固色率、高染深性、低盐碱染色的活性染料是本领域技术人员的追求，其中下述结构的活性黑染料可以具有较好的染色效果：

其中，M为氢或碱金属；

虽然上述结构的染料已经被应用于印染行业，但是目前仍然存在收率较低、纯度较低且制备过程污水产量大等缺点，难以被大规模的应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，其能够在较温和的反应条件下实现高收率、高纯度等优点，且制备过程产生的污水排量极大降低，有利于当下对环境保护的要求。

为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，所述活性黑染料的结构式为：

其中，M为氢或碱金属，所述制备方法包括如下步骤：

(1)使氯化氢和碱金属亚硝酸盐在水中反应，得到第一反应混合溶液；

(2)在助剂存在下向所述第一反应混合液中加入反应，得到第二反应混合溶液；其中，所述助剂为萘磺酸盐甲醛缩合物和脂肪醇聚氧乙烯醚的组合物；

(3)使在水中反应，得到第三反应混合溶液；

(4)向所述第三反应混合溶液中加入氯化氢、碱金属亚硝酸盐，反应，得到第四反应混合溶液；

(5)将所述第二反应混合溶液和所述第四反应混合溶液混合，反应，得到第五反应混合溶液；

(6)向所述第五反应混合溶液加入氨水，反应，制成所述活性黑染料；

所述制备方法还选择性地包括步骤(7)：酸化步骤。

本发明中，氯化氢的加入可通过加入氯化氢的水溶液即盐酸来实现。

本发明中，所述碱金属亚硝酸盐可以为亚硝酸钠、亚硝酸钾或亚硝酸锂等等。

根据本发明的一个具体方面，当M为氢时，所述制备方法还包括所述步骤(7)。酸化可通过加入盐酸等来进行。

根据本发明的一些优选方面，所述萘磺酸盐甲醛缩合物和所述脂肪醇聚氧乙烯醚的投料摩尔比为1︰0.75-0.9。

根据本发明的一些优选方面，所述助剂与所述的投料摩尔比为0.02-0.04︰1。

根据本发明的一些优选方面，步骤(1)和步骤(3)中，分别控制所述反应在0-5℃下进行。