[发明专利]一种纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法

权利要求书

1.一种纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，所述活性黑染料的结构式为：

其中，M为氢或碱金属，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)使氯化氢和碱金属亚硝酸盐在水中反应，得到第一反应混合溶液；

(2)在助剂存在下向所述第一反应混合液中加入反应，得到第二反应混合溶液；其中，所述助剂为萘磺酸盐甲醛缩合物和脂肪醇聚氧乙烯醚的组合物；

(3)使在水中反应，得到第三反应混合溶液；

(4)向所述第三反应混合溶液中加入氯化氢、碱金属亚硝酸盐，反应，得到第四反应混合溶液；

(5)将所述第二反应混合溶液和所述第四反应混合溶液混合，反应，得到第五反应混合溶液；

(6)向所述第五反应混合溶液加入氨水，反应，制成所述活性黑染料；

所述制备方法还选择性地包括步骤(7)：酸化步骤。

2.根据权利要求1所述的纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，其特征在于，所述萘磺酸盐甲醛缩合物和所述脂肪醇聚氧乙烯醚的投料摩尔比为1︰0.75-0.9。

3.根据权利要求1或2所述的纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，其特征在于，所述助剂与所述的投料摩尔比为0.02-0.04︰1。

4.根据权利要求1所述的纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)中，分别控制所述反应在0-5℃下进行；和/或，

步骤(2)和步骤(4)中，分别控制所述反应在5-10℃下进行。

5.根据权利要求1所述的纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，控制所述反应在10～15℃下进行；和/或，步骤(6)中，控制所述反应在45～55℃下进行。

6.根据权利要求1或5所述的纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，控制所述反应在pH值为6-6.5下进行。

7.根据权利要求6所述的纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述pH值通过加入碱金属碳酸氢盐进行调节。

8.根据权利要求1所述的纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氯化氢和碱金属亚硝酸盐的投料量分别相对所述是过量的；和/或，

步骤(2)中，所述与步骤(1)中的所述的投料摩尔比为0.96-0.98︰1；和/或，

步骤(3)中，所述与所述的投料摩尔比为1︰0.92-0.98；和/或，

步骤(4)中，所述氯化氢和碱金属亚硝酸盐的投料量分别相对步骤(3)中的所述是过量的。

9.根据权利要求1所述的纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，通过向所述第五反应混合溶液中通入水蒸气来控制所述反应进行的温度。

10.根据权利要求1所述的纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括后处理步骤，所述后处理步骤包括：将步骤(6)或步骤(7)反应后的反应液进行过滤，然后将所得滤液进行干燥处理，即得固态的所述纤维素纤维用的活性黑染料。