[发明专利]一种利用反应釜进行2;5-二甲氧酰基-1;4-环己二酮胺基化的方法在审

专利信息
申请号: 201810452244.1 申请日: 2018-05-12
公开(公告)号: CN108440317A 公开(公告)日: 2018-08-24
发明(设计)人: 汪乐余;郭唱 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C07C227/04 分类号: C07C227/04;C07C229/48;C09K11/06
代理公司: 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 代理人: 张洪年
地址: 100029 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 酰基 环己二酮 反应釜 胺基化 乙胺 环己二酮衍生物 回流冷凝装置 甲氧基乙胺 二烷氨基 溶液状态 有机合成 异丙胺 溶剂 荧光 苯胺 甲胺 节约
【权利要求书】:

1.一种利用反应釜进行2,5-二甲氧酰基-1,4-环己二酮胺基化的方法,其特征在于,步骤如下:

a.在反应釜中甲醇为溶剂,加入2,5-二甲氧酰基-1,4-环己二酮与伯胺;

b.放入烘箱中50-200℃,反应4-20h;

c.布氏漏斗抽滤,再用醇溶剂冲洗,干燥后得到产物。

2.根据权利要求1所述的利用反应釜进行2,5-二甲氧酰基-1,4-环己二酮胺基化的方法,其特征在于,所述伯胺为甲胺、苯胺、2,2,2-三氟乙胺、2-甲氧基乙胺、乙胺或异丙胺中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的利用反应釜进行2,5-二甲氧酰基-1,4-环己二酮胺基化的方法,其特征在于,所述伯胺是甲胺,所得产物核磁共振结果:1H NMR,400MHz,CDCl3:δ8.84(s,2H),3.74(s,6H),3.24(s,4H),2.96(d,J=5.2Hz,6H);13C NMR,400MHz,CDCl3:δ169.8,159.0,83.3,50.4,29.2,26.6。

4.根据权利要求1所述的利用反应釜进行2,5-二甲氧酰基-1,4-环己二酮胺基化的方法,其特征在于,所述伯胺是苯胺,所得产物核磁共振结果:1H NMR,400MHz,CDCl3:δ10.7(s,2H),7.1-7.4(m,10H),3.68(s,6H),3.42(s,4H);13C NMR,400MHz,CDCl3:δ169.6,157.0,139.4,129.3,124.9,89.0,51.0,28.0。

5.根据权利要求1所述的利用反应釜进行2,5-二甲氧酰基-1,4-环己二酮胺基化的方法,其特征在于,所述伯胺是2,2,2-三氟乙胺,所得产物核磁共振结果:1H NMR,400MHz,CDCl3:δ9.27(t,2H),3.85(m,4H),3.77(s,6H),3.23(s,4H);13C NMR(400MHz,CDCl3):δ169.9,155.1,125.7,87.7,51.1,44.2,26.4。

6.根据权利要求1所述的利用反应釜进行2,5-二甲氧酰基-1,4-环己二酮胺基化的方法,其特征在于,所述伯胺是2-甲氧基乙胺,所得产物核磁共振结果:1H NMR,400MHz,CDCl3:δ9.03(s,2H),3.71(s,6H),3.55(t,4H),3.47(q,4H),3.42(s,6H),3.24(s,4H);13C NMR,400MHz,CDCl3:δ169.7,157.6,84.1,71.8,59.1,50.5,42.3,26.9。

7.根据权利要求1所述的利用反应釜进行2,5-二甲氧酰基-1,4-环己二酮胺基化的方法,其特征在于,所述伯胺是乙胺,所得产物核磁共振结果:1H NMR,400MHz,CDCl3:δ8.84(s,2H),3.71(s,6H),3.33(m,4H),3.26(s,4H),1.26(t,J=7.25Hz,6H);13C NMR,400MHz,CDCl3:δ169.8,158.3,83.2,50.4,37.2,26.6,15.6。

8.根据权利要求1所述的利用反应釜进行2,5-二甲氧酰基-1,4-环己二酮胺基化的方法,其特征在于,所述伯胺是异丙胺,所得产物核磁共振结果:1H NMR(400MHz,CDCl3):δ8.89(s,J=8.54Hz,2H),3.82(m,2H),3.72(s,6H),3.27(s,4H),1.24(d,J=6.30Hz,12H);13C NMR(400MHz,CDCl3):δ169.7,158.1,83.3,50.4,43.8,26.2,24.4。

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