[发明专利]2,2,2-三氟-N-[(S)-4-羰基四氢萘-1-基]-乙酰胺的纯化工艺有效

专利信息
申请号: 201810447808.2 申请日: 2018-05-11
公开(公告)号: CN108424372B 公开(公告)日: 2021-08-10
发明(设计)人: 钱王科;贡科斌;张三丰;冯爱军;俞真益;王红燕;郑文瑾 申请(专利权)人: 浙江华贝药业有限责任公司
主分类号: C07C233/32 分类号: C07C233/32;C07C231/12;C07C231/24
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 朱莹莹
地址: 310018 浙江省杭州市杭州经*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 羰基 四氢萘 乙酰 纯化 工艺
【权利要求书】:

1.一种2,2,2-三氟-N-[(S)-4-羰基-1,2,3,4-四氢萘-1-基]-乙酰胺的纯化工艺,包括以下步骤:

(1)2,2,2-三氟-N-[(S)-1,2,3,4-四氢萘-1-基]-乙酰胺即化合物2在高锰酸钾作用下氧化生成2,2,2-三氟-N-[(S)-4-羰基-1,2,3,4-四氢萘-1-基]-乙酰胺即化合物1反应液;

(2)反应结束后,用乙醇或丙醇淬灭,抽滤,浓缩滤液得到浓缩液,抽滤,滤饼干燥得到化合物1成品;所述浓缩液体积与化合物2的质量比为12:1~13:1。

2.根据权利要求1所述的一种2,2,2-三氟-N-[(S)-4-羰基-1,2,3,4-四氢萘-1-基]-乙酰胺的纯化工艺,其特征在于:步骤(2)中淬灭的溶剂与化合物2的体积比为:0.1:1~50:1。

3.根据权利要求1所述的一种2,2,2-三氟-N-[(S)-4-羰基-1,2,3,4-四氢萘-1-基]-乙酰胺的纯化工艺,其特征在于:步骤(2)中浓缩温度为:10~60℃。

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