[发明专利]2,2,2-三氟-N-[(S)-4-羰基四氢萘-1-基]-乙酰胺的纯化工艺有效
申请号: | 201810447808.2 | 申请日: | 2018-05-11 |
公开(公告)号: | CN108424372B | 公开(公告)日: | 2021-08-10 |
发明(设计)人: | 钱王科;贡科斌;张三丰;冯爱军;俞真益;王红燕;郑文瑾 | 申请(专利权)人: | 浙江华贝药业有限责任公司 |
主分类号: | C07C233/32 | 分类号: | C07C233/32;C07C231/12;C07C231/24 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 朱莹莹 |
地址: | 310018 浙江省杭州市杭州经*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羰基 四氢萘 乙酰 纯化 工艺 | ||
1.一种2,2,2-三氟-N-[(S)-4-羰基-1,2,3,4-四氢萘-1-基]-乙酰胺的纯化工艺,包括以下步骤:
(1)2,2,2-三氟-N-[(S)-1,2,3,4-四氢萘-1-基]-乙酰胺即化合物2在高锰酸钾作用下氧化生成2,2,2-三氟-N-[(S)-4-羰基-1,2,3,4-四氢萘-1-基]-乙酰胺即化合物1反应液;
(2)反应结束后,用乙醇或丙醇淬灭,抽滤,浓缩滤液得到浓缩液,抽滤,滤饼干燥得到化合物1成品;所述浓缩液体积与化合物2的质量比为12:1~13:1。
2.根据权利要求1所述的一种2,2,2-三氟-N-[(S)-4-羰基-1,2,3,4-四氢萘-1-基]-乙酰胺的纯化工艺,其特征在于:步骤(2)中淬灭的溶剂与化合物2的体积比为:0.1:1~50:1。
3.根据权利要求1所述的一种2,2,2-三氟-N-[(S)-4-羰基-1,2,3,4-四氢萘-1-基]-乙酰胺的纯化工艺,其特征在于:步骤(2)中浓缩温度为:10~60℃。
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