[发明专利]一种柔软剂软片的制备工艺

说明书

本发明涉及一种纺织助剂，尤其涉及一种柔软剂软片的制备工艺，其包括以下制备步骤：1)酰化反应：将有机溶剂置于容器中，再将工业硬脂酸加入至容器中预热，预热至工业硬脂酸溶解后加入二乙烯三胺，升温至125～140℃并保温反应，保温反应过程中同时以冷凝装置收集蒸汽，反应结束后得到中间体I；2)季铵化反应：将步骤1)反应完成后的中间体I降温至75～85℃，并滴加环氧氯丙烷，滴加完成后升温至125～140℃后进行二次保温反应，反应完成后降温至75～85℃，得到中间体II；3)切片：向步骤2)制得的中间体II中滴加缓慢滴加冰醋酸，调节pH值至弱酸性，随后进行冷冻切片得到柔软剂软片。

技术领域

本发明涉及一种纺织助剂，尤其涉及一种含季铵基团、具有强抗黄变能力和抗菌能力的柔软剂软片的制备工艺。

背景技术

柔软剂是一类能改变纤维的静、动摩擦系数的化学物质。当改变静摩擦系数时，手感触摸有平滑感，易于在纤维或织物上移动；当改变动摩擦系数时，纤维与纤维之间的微细结构易于相互移动，也就是纤维或者织物易于变形。二者的综合感觉就是柔软。柔软剂按离子性来分有阳离子型、非离子型、阴离子型和两性季铵盐型四种。柔软剂作为织物的常规后整理助剂，应用至今已有半个多世纪，发展非常迅速，它从最早的表面活性剂类柔软剂发展为高分子聚合物类柔软剂，又从高分子聚乙烯蜡发展为有机硅聚合物，又从聚二甲基硅氧烷乳液发展为端羟基聚硅氧烷乳液、亲水性有机硅柔软剂、氨基聚硅氧烷乳液、氨基聚硅氧烷微乳、低黄变氨基改性有机硅柔软剂、亲水性氨基有机硅柔软剂和超平滑氨基改性聚硅氧烷等。

柔软剂还可分为以下几种类型：有机硅类柔软剂，这类柔软剂爽滑效果十分优秀，但最大的弊端就是价格昂贵，成本较高，使用时极易漂油，进而对织物造成污染；柔软剂软片，该类柔软剂以脂肪酸盐为主，具有运输、使用和存储方便的优点，但用量大，成本也较高，且现有工艺无法实现降低其成本，抗黄变和抗菌能力极其有限甚至不具备；D1821类柔软剂，即双十八烷基二甲基氯化铵，该类柔软剂的最大缺点是生物降解性极差，且黄变严重；酯基季铵盐类柔软剂，稳定性强、用量较小，生物降解性强，且具备一定抗黄变和抗菌能力，但制备较为麻烦、成本较大。

中国专利局于1995年3月8日公开了一种织物柔软剂的发明专利申请，申请号为93116689.6，其成分中硬脂酸含量为8～15％，二乙烯三胺含量为0.5～5％，环氧氯丙烷含量为0.5～5％，冰醋酸为0.5～5％，平平加含量为1～4％，余量为水，其硬脂酸含量较低无法制为软片型的柔软剂同时有效含量也较低，使用时需要较大的使用量，且二乙烯三胺的含量低，阳离子性较弱，含氨基团容易被氧化，抗黄变能力较差。

中国专利局于2009年8月19日公开了一种双酰胺季铵盐纸张柔软剂及其制备方法和应用的发明专利申请，申请公开号CN101509213A，其原料组成为硬脂酸甘油酯、二乙烯三胺和硫酸二甲酯，首先将硬脂酸甘油酯加入容器中，加热溶解后加入一定量甲苯磺酸催化剂，升温至130℃后滴加二乙烯三胺，再升温至150℃保温，分离得到中间体后将中间体置于另一容器中升温至95℃，滴加硫酸二甲酯，保温，出料冷却，得到所述柔软剂，该反应中引入甲苯磺酸作为催化剂，可显著加快酰胺化反应的速率，提高制备效率和增溶效果，但其二乙烯三胺的含量低，阳离子性若，且含氨基团不受到保护，容易氧化，抗黄变能力差，不具备有效的抗菌杀菌能力。

中国专利局于2011年7月20日公开了一种阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法的发明专利授权，授权公告号为CN101509192B，其首先将硬脂酸加热至熔化，将二乙烯三胺加入所述硬脂酸的熔融液中，得到二乙烯三胺与硬脂酸的混合液，加入催化剂时所述混合液进行酰胺缩合反应，在缩合反应产物中加入烷基化试剂，进行烷基化反应，随后再加入表面活性剂和聚乙烯基吡咯烷酮，冷却处理得到阳离子脂肪酸柔软剂，具备较强阳离子性，具备一定的抗菌杀菌能力，但是该能力不强，且直接将硬脂酸加热至熔融，需要的热量较大，即能耗较大，提高了生产成本，催化剂引发缩合反应的同时，容易引入杂质。