[发明专利]一种柔软剂软片的制备工艺有效
申请号: | 201810443726.0 | 申请日: | 2018-05-10 |
公开(公告)号: | CN108642879B | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
发明(设计)人: | 李云峰;沈俊杰;丁适跃;沈鸣 | 申请(专利权)人: | 浙江科峰新材料有限公司 |
主分类号: | D06M15/53 | 分类号: | D06M15/53;D06M13/188;C08G65/26 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 313200 浙江省湖州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柔软剂 软片 制备 工艺 | ||
1.一种柔软剂软片的制备工艺,其特征在于,所述制备工艺包括以下制备步骤:
1)酰化反应:将有机溶剂置于容器中,再将工业硬脂酸加入至容器中预热,预热至工业硬脂酸溶解后加入二乙烯三胺,升温至125~140℃并保温反应,保温反应过程中同时以冷凝装置收集蒸汽,反应结束后得到中间体I;
2)季铵化反应:将步骤1)反应完成后的中间体I降温至75~85℃,并滴加环氧氯丙烷,滴加完成后升温至125~140℃后进行二次保温反应,反应完成后降温至75~85℃,得到中间体II;
3)切片:向步骤2)制得的中间体II中滴加缓慢滴加冰醋酸,调节pH值至弱酸性,随后进行冷冻切片得到柔软剂软片;
所述有机溶剂为氢化油;
所用工业硬脂酸、二乙烯三胺和环氧氯丙烷的质量比为(1200~1500):(280~400):(300~420)。
2.根据权利要求1所述的一种柔软剂软片的制备工艺,其特征在于,所述二乙烯三胺采用泵入的方式加入至工业硬脂酸中。
3.根据权利要求1或2所述的一种柔软剂软片的制备工艺,其特征在于,步骤1)所述工业硬脂酸的预热温度为85~95℃。
4.根据权利要求1或2所述的一种柔软剂软片的制备工艺,其特征在于,步骤1)所述保温反应时间为105~150min。
5.根据权利要求1或2所述的一种柔软剂软片的制备工艺,其特征在于,步骤2)所述滴加过程以匀速滴加的方式在1.5~2h内将环氧氯丙烷滴加至中间体I中。
6.根据权利要求1或2所述的一种柔软剂软片的制备工艺,其特征在于,步骤2)所述二次保温反应的反应时间为150~200min。
7.根据权利要求1或2所述的一种柔软剂软片的制备工艺,其特征在于,步骤3)所述滴加冰醋酸调节pH值至5~6。
8.根据权利要求1或2所述的一种柔软剂软片的制备工艺,其特征在于,所述预热及保温步骤均为蒸汽加热、保温的方式进行。
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