[发明专利]一种豨莶草叶中奇壬醇分离纯化的方法有效
| 申请号： | 201810442876.X | 申请日： | 2018-05-10 |
| 公开（公告）号： | CN110467520A | 公开（公告）日： | 2019-11-19 |
| 发明（设计）人： | 程志红;郝五四;宋定中;袁杰 | 申请（专利权）人： | 上海现代药物制剂工程研究中心有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/74 | 分类号： | C07C29/74;C07C29/76;C07C29/78;C07C35/42 |
| 代理公司： | 31242 上海金盛协力知识产权代理有限公司 | 代理人： | 罗大忱<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 201203 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 奇壬醇 草叶 大孔吸附树脂柱 纯化产物 乙醇冲洗 大孔吸附树脂层析柱 分离纯化 回流提取 结晶纯化 滤液浓缩 起始原料 乙醇稀释 转移率 乙醇 二萜 高纯 加热 过滤 浓缩 源头 | ||
1.一种豨莶草叶中奇壬醇分离纯化的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将豨莶草叶用乙醇，回流提取，过滤，收集滤液；
(2)滤液浓缩，加热离心，取滤液；
(3)将滤液用乙醇稀释，上AB-8大孔吸附树脂层析柱，先用体积浓度为20～30％的乙醇冲洗10～20个柱体积，再以体积浓度为35～40％的乙醇冲洗12～16个柱体积，收集体积浓度为35～40％，浓缩至干，得到大孔吸附树脂柱纯化产物；
(4)然后对所述的大孔吸附树脂柱纯化产物进行结晶纯化收集高纯奇壬醇晶体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，将豨莶草叶粉碎，用体积浓度为50％-90％的乙醇，回流提取1～2小时，过滤，收集滤液，所述的乙醇的重量用量为豨莶草叶的18～25倍。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，滤液浓缩至原滤液体积的1/10～1/5时，加热至45～60℃，保持10～20分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，(3)将滤液用以体积浓度20～30％的乙醇稀释至原体积的4-7倍。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)的收集方法如下：将大孔吸附树脂纯化产物用甲醇溶解，滤去不溶物，减压浓缩，加2～4倍体积的甲醇-乙腈混合溶液，甲醇-乙腈体积比1:所述的(12-20)，超声，置于-10～-25℃下，3～5h待结晶析出，过滤，取晶体；取晶体以1.2～2倍体积量甲醇-乙溶液腈混合，甲醇-乙腈体积比(3-5):1，混合，溶解，-10～-20℃静置过夜，滤出结晶，晶体再以0.75～1.25倍体积量的甲醇-水溶解，甲醇-水体积比(3-5):1，-10～-25℃静置过夜，滤出结晶，减压浓缩干燥，即得所述的高纯奇壬醇晶体。
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