[发明专利]一种溶剂红149染料的生产方法

说明书

本发明涉及一种溶剂红149染料的生产方法，它包括以下步骤：（a）向反应容器中依次加入环己胺、4‑溴‑N‑甲基‑9,10‑蒽并吡啶酮和助剂，搅拌溶解得第一混合物；（b）将所述第一混合物升温至80~150℃进行反应，利用HPLC检测确定反应终点；随后降温至50~70℃，加入离析溶剂进行离析；再降温进行抽滤得滤饼和滤液；（c）用离析溶剂洗泡所述滤饼，收集洗泡液和滤液，进行蒸馏回收；再用热水洗涤所述滤饼至中性，干燥即可。获得的溶剂红149染料△E<0.5，△C为近似偏艳，压力值<0.2，产品品质能够满足高端客户的应用需求。

技术领域

本发明涉及一种染料的制备方法，具体涉及一种溶剂红149染料的生产方法。

背景技术

溶剂红149又称荧光红HFG，其化学名称为6-(环己基氨基)-3-N-甲基蒽吡啶酮，英文名称为Solvent Red 149，分子式为C₂₃H₂₂N₂O₂，分子量为358.43，CAS号为71902-18-6。荧光红 HFG可用于各种树脂塑料的着色，如聚丙烯酸树脂、ABS 树脂、聚苯乙烯、有机玻璃、涤纶树脂、聚碳酸酯等，得艳蓝光红色；有优良的耐热性、耐光性及耐迁移性，着色力好，透明度高，适用范围广。

目前，生产溶剂红149的通用工艺为：先在反应釜内加入重量比为1：1的溶剂氯苯、环己胺，开启搅拌，投入溴代蒽并吡啶酮、碳酸钠，投毕封盖，打开冷凝器进出水，进夹套蒸汽升温，1小时左右升温至120~130℃，于回流状态下保温20小时，保温结束，降温至40℃，开启釜底阀放料进入抽滤槽，真空抽干母液，用甲酸泡洗滤饼，滤饼再用80~90℃热水洗涤至中性；滤饼进入烘箱干燥，经粉碎拼混包装，即得溶剂红149成品。经此工艺生产的溶剂红149产品品质不佳，色光重现性差，色相△E &gt;0.5的占总产量的约30%，部分单批次产品需经溶剂精制才能达到合格品质，造成了资源浪费，同时对环境也造成了污染；反应收率低，约为85%，反应过程中所产生的竞争性消除副反应不易控制，影响反应选择性进而影响产品收率；母液中所含甲醇、氯苯溶剂及过量环己胺必须经回收套用以降低生产成本，并减少对环境的污染风险，但实际生产过程中此三种混合溶剂回收较困难，存在交叉混溶现象，进而影响配料比和溶剂的准确计量。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种溶剂红149染料的生产方法。

为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：一种溶剂红149染料的生产方法，它包括以下步骤：

（a）向反应容器中依次加入环己胺、4-溴-N-甲基-9,10-蒽并吡啶酮和助剂，搅拌溶解得第一混合物；所述助剂为选自草酸、硫酸、甲基磺酸和对甲苯磺酸中的一种或多种组成的混合物，所述环己胺和所述4-溴-N-甲基-9,10-蒽并吡啶酮的重量比为1~3：1，所述助剂质量为所述溴代蒽并吡啶酮质量的0.5~1%；

（b）将所述第一混合物升温至80~150℃进行反应，利用HPLC检测确定反应终点；随后降温至50~70℃，加入离析溶剂进行离析；再降温进行抽滤得滤饼和滤液；

（c）用离析溶剂洗泡所述滤饼，收集洗泡液和滤液，进行蒸馏回收；再用热水洗涤所述滤饼至中性，干燥即可。

优化地，步骤（b）中，降温至30~45℃进行抽滤。

优化地，步骤（c）中，所述热水的温度为80~90℃。

优化地，步骤（c）中，蒸馏回收的溶剂套用至下一批次。

进一步地，步骤（a）中，当套用蒸馏回收的溶剂时，先将其升温至100~110℃进行脱水，再加入所述4-溴-N-甲基-9,10-蒽并吡啶酮和助剂。

优化地，步骤（a）中，所述环己胺和所述4-溴-N-甲基-9,10-蒽并吡啶酮的重量比为1.8~2：1。