[发明专利]一种溶剂红149染料的生产方法在审
| 申请号: | 201810440139.6 | 申请日: | 2018-05-10 |
| 公开(公告)号: | CN108587228A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
| 发明(设计)人: | 周利霞;杨庆水;陶一敏;刘镛 | 申请(专利权)人: | 安徽清科瑞洁新材料有限公司 |
| 主分类号: | C09B5/14 | 分类号: | C09B5/14 |
| 代理公司: | 南京禾易知识产权代理有限公司 32320 | 代理人: | 仇波 |
| 地址: | 244000 安徽省铜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 溶剂 染料 离析 滤饼 第一混合物 蒽并吡啶酮 产品品质 反应终点 搅拌溶解 热水洗涤 应用需求 蒸馏回收 环己胺 溶剂洗 抽滤 高端 近似 生产 客户 | ||
1.一种溶剂红149染料的生产方法,其特征在于,它包括以下步骤:
(a)向反应容器中依次加入环己胺、4-溴-N-甲基-9,10-蒽并吡啶酮和助剂,搅拌溶解得第一混合物;所述助剂为选自草酸、硫酸、甲基磺酸和对甲苯磺酸中的一种或多种组成的混合物,所述环己胺和所述4-溴-N-甲基-9,10-蒽并吡啶酮的重量比为1~3:1,所述助剂质量为所述溴代蒽并吡啶酮质量的0.5~1%;
(b)将所述第一混合物升温至80~150℃进行反应,利用HPLC检测确定反应终点;随后降温至50~70℃,加入离析溶剂进行离析;再降温进行抽滤得滤饼和滤液;
(c)用离析溶剂洗泡所述滤饼,收集洗泡液和滤液,进行蒸馏回收;再用热水洗涤所述滤饼至中性,干燥即可。
2.根据权利要求1所述的溶剂红149染料的生产方法,其特征在于:步骤(b)中,降温至30~45℃进行抽滤。
3.根据权利要求1所述的溶剂红149染料的生产方法,其特征在于:步骤(c)中,所述热水的温度为80~90℃。
4.根据权利要求1所述的溶剂红149染料的生产方法,其特征在于:步骤(c)中,蒸馏回收的溶剂套用至下一批次。
5.根据权利要求4所述的溶剂红149染料的生产方法,其特征在于:步骤(a)中,当套用蒸馏回收的溶剂时,先将其升温至100~110℃进行脱水,再加入所述4-溴-N-甲基-9,10-蒽并吡啶酮和助剂。
6.根据权利要求1所述的溶剂红149染料的生产方法,其特征在于:步骤(a)中,所述环己胺和所述4-溴-N-甲基-9,10-蒽并吡啶酮的重量比为1.8~2:1。
7.根据权利要求1所述的溶剂红149染料的生产方法,其特征在于:步骤(b)中,所述离析溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、DMF、乙二醇甲醚或二乙二醇单甲醚。
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