[发明专利]一种负载纳米银的甲壳素基磁性碳微球的制备方法及快速氢化反应方法

说明书

本发明公开一种负载纳米银的甲壳素基磁性碳微球的制备方法以及快速氢化反应方法，负载纳米银的甲壳素基磁性碳微球的制备方法包括：将甲壳素粉末分散于氢氧化钠、尿素和水的混合液中，冷冻后再解冻，得到甲壳素溶液；将异辛烷和司班80搅拌后，加入甲壳素溶液再次搅拌并加热，调节溶液的pH值至呈中性，得到甲壳素微球；将甲壳素微球置于隔绝氧气条件下进行高温炭化反应，制得甲壳素基活性碳球；将FeCl₂·4H₂O溶解于水中，加入甲壳素基活性碳球，搅拌后加热，再加入氢氧化钠溶液以及硝酸银溶液，制得负载纳米银的甲壳素基磁性碳微球。本发明提供的负载纳米银的甲壳素基磁性碳微球具有催化效率高、可回收再利用的优点。

技术领域

本发明涉及催化剂制备技术领域，特别涉及一种负载纳米银的甲壳素基磁性碳微球的制备方法以及快速氢化反应方法。

背景技术

对于部分化学反应而言，例如氢化反应，催化剂在其中起着重要的作用，大部分氢化反应都是在催化剂的催化作用下才得以完成的，常用的氢化反应催化剂有过渡金属、过渡金属盐类、过渡金属和配体生成的络合物。在现有技术中，采用以碳微球负载催化剂的方法，提高催化剂对氢化反应的催化效率，但是其中碳微球的制备原料一般来源于石油裂解的产物，不具有再生性，且在氢化反应完成后，无法对其催化剂进行有效的回收再利用。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种负载纳米银的甲壳素基磁性碳微球的制备方法以及快速氢化反应方法，旨在解决氢化反应的催化剂在反应完成后无法有效回收再利用的问题。

为实现上述目的，本发明提出一种负载纳米银的甲壳素基磁性碳微球的制备方法，包括以下步骤：

将纯化后的甲壳素粉末分散于氢氧化钠、尿素和水的混合液中，经过冷冻后再解冻，得到甲壳素溶液；

将异辛烷和司班80混合后进行第一次搅拌，然后加入甲壳素溶液进行第二次搅拌，搅拌完成后进行加热升温，形成含有微球的混合溶液；

调节混合溶液的pH值至呈中性，得到甲壳素微球；

将甲壳素微球置于隔绝氧气条件下进行高温炭化反应，制得甲壳素基活性碳球；

将FeCl₂·4H₂O溶解于水中，并向其中加入甲壳素基活性碳球，进行搅拌后加热，然后加入氢氧化钠溶液以及硝酸银溶液，并再次搅拌，得到负载纳米银的甲壳素基磁性碳微球。

优选地，将纯化后的甲壳素粉末分散于氢氧化钠、尿素和水的混合液中，经过冷冻后再解冻，得到甲壳素溶液的步骤中：

所述混合液中，所述氢氧化钠、尿素和水的质量分数对应为8～14％、2～6％和80～90％；所述甲壳素粉末的质量为所述混合液质量的4～8％。

优选地，将纯化后的甲壳素粉末分散于氢氧化钠、尿素和水的混合液中，经过冷冻后再解冻，得到甲壳素溶液的步骤，具体包括：

将纯化后的甲壳素粉末分散于氢氧化钠、尿素和水的混合液中，于-40～-25℃温度下冷冻2～4h，然后在23～25℃温度下搅拌解冻后，重复冷冻-解冻循环一次，形成溶解液，将溶解液于-2～0℃、6800～7400rpm条件下离心12～18min，得到甲壳素溶液。

优选地，将异辛烷和司班80混合后进行第一次搅拌，然后加入甲壳素溶液进行第二次搅拌，搅拌完成后进行加热升温，形成含有微球的混合溶液的步骤中：

所述异辛烷、司班80和甲壳素溶液的质量份数对应为40～80份、0.5～2.5份和5～20份。

优选地，将异辛烷和司班80混合后进行第一次搅拌后，然后加入甲壳素溶液进行第二次搅拌，搅拌完成后进行加热升温，形成含有微球的混合溶液的步骤中：