[发明专利]一种负载纳米银的甲壳素基磁性碳微球的制备方法及快速氢化反应方法

权利要求书

1.一种负载纳米银的甲壳素基磁性碳微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将纯化后的甲壳素粉末分散于氢氧化钠、尿素和水的混合液中，经过冷冻后再解冻，得到甲壳素溶液；

将异辛烷和司班80混合后进行第一次搅拌，然后加入甲壳素溶液进行第二次搅拌，搅拌完成后进行加热升温，形成含有微球的混合溶液；

调节混合溶液的pH值至呈中性，得到甲壳素微球；

将甲壳素微球置于隔绝氧气条件下进行高温炭化反应，制得甲壳素基活性碳球；

将FeCl₂·4H₂O溶解于水中，并向其中加入甲壳素基活性碳球，进行搅拌后加热，然后加入氢氧化钠溶液以及硝酸银溶液，并再次搅拌，得到负载纳米银的甲壳素基磁性碳微球。

2.如权利要求1所述的负载纳米银的甲壳素基磁性碳微球的制备方法，其特征在于，将纯化后的甲壳素粉末分散于氢氧化钠、尿素和水的混合液中，经过冷冻后再解冻，得到甲壳素溶液的步骤中：

所述混合液中，所述氢氧化钠、尿素和水的质量分数对应为8～14％、2～6％和80～90％；所述甲壳素粉末的质量为所述混合液质量的4～8％。

3.如权利要求1所述的负载纳米银的甲壳素基磁性碳微球的制备方法，其特征在于，将纯化后的甲壳素粉末分散于氢氧化钠、尿素和水的混合液中，经过冷冻后再解冻，得到甲壳素溶液的步骤，具体包括：

将纯化后的甲壳素粉末分散于氢氧化钠、尿素和水的混合液中，于-40～-25℃温度下冷冻2～4h，然后在23～25℃温度下搅拌解冻后，重复冷冻-解冻循环一次，形成溶解液，将溶解液于-2～0℃、6800～7400rpm条件下离心12～18min，得到甲壳素溶液。

4.如权利要求1所述的负载纳米银的甲壳素基磁性碳微球的制备方法，其特征在于，将异辛烷和司班80混合后进行第一次搅拌，然后加入甲壳素溶液进行第二次搅拌，搅拌完成后进行加热升温，形成含有微球的混合溶液的步骤中：

所述异辛烷、司班80和甲壳素溶液的质量份数对应为40～80份、0.5～2.5份和5～20份。

5.如权利要求1所述的负载纳米银的甲壳素基磁性碳微球的制备方法，其特征在于，将异辛烷和司班80混合后进行第一次搅拌后，然后加入甲壳素溶液进行第二次搅拌，搅拌完成后进行加热升温，形成含有微球的混合溶液的步骤中：

所述第一次搅拌和第二次搅拌的搅拌时长对应为25～35min和50～70min，所述第一次搅拌和第二次搅拌的搅拌转速均为800～1200rpm，且所述第一次搅拌和第二次搅拌均在冰水浴中进行；

所述加热升温的加热温度为50～100℃，加热时长为3～8min。

6.如权利要求1所述的负载纳米银的甲壳素基磁性碳微球的制备方法，其特征在于，调节混合溶液的pH值至呈中性，得到甲壳素微球的步骤，具体包括：

使用稀盐酸调节混合溶液的pH值至呈中性，得到微球，然后将微球用水和乙醇清洗后，再用叔丁醇进行溶剂置换，然后于-30～-15℃温度下冷冻干燥1～4h，得到甲壳素微球。

7.如权利要求1所述的负载纳米银的甲壳素基磁性碳微球的制备方法，其特征在于，将甲壳素微球置于隔绝氧气条件下进行高温炭化反应，制得甲壳素基活性碳球的步骤，包括：

取制得的甲壳素微球置于管式炉中，在N₂保护下程序升温至400～800℃，控制升温速率为4～6℃/min，然后保温活化0.5～10h；

活化完毕后，通入N₂使活化产物自然冷却至室温，制得甲壳素基活性碳球。