[发明专利]一种4-磷酰基-1,4,5-三取代的1,2,3-三氮唑的制备方法有效
| 申请号： | 201810440062.2 | 申请日： | 2018-05-04 |
| 公开（公告）号： | CN108558944B | 公开（公告）日： | 2020-04-28 |
| 发明（设计）人： | 宋汪泽;郑楠;郑玉斌 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C07F9/6518 | 分类号： | C07F9/6518 |
| 代理公司： | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人： | 温福雪;侯明远 |
| 地址： | 116024 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酰基 取代 三氮唑 制备 方法 | ||
1.一种4-磷酰基-1,4,5-三取代的1,2,3-三氮唑的制备方法，其特征在于，步骤如下：
在有机溶剂中，在四羰基二氯化铑二聚体[Rh(CO)2Cl]2催化剂作用下，催化炔基磷酸酯类化合物与叠氮制备4-磷酰基-1,4,5-三取代的1,2,3-三氮唑，反应式如下：
其中，R1和R2为氢原子、烷基、烷氧基或芳基，R1和R2相同或不同；
R3为烷基、烷氧基或芳基；
R4为烷基或芳基；
I为炔基磷酸酯类化合物；
反应温度为25℃～65℃，反应时间为8h～24h，制备得到收率不低于67％的4-磷酰基-1,4,5-三取代的1,2,3-三氮唑。
2.根据权利要求1所述的4-磷酰基-1,4,5-三取代的1,2,3-三氮唑的制备方法，其特征在于，所述的炔基磷酸酯类化合物与叠氮的摩尔比为1:1，炔基磷酸酯类化合物的浓度0.01-0.1mmol/ml。
3.根据权利要求1或2所述的4-磷酰基-1,4,5-三取代的1,2,3-三氮唑的制备方法，其特征在于，所述的[Rh(CO)2Cl]2的用量为炔基磷酸酯类化合物的0.5～50mol％。
4.根据权利要求1或2所述的4-磷酰基-1,4,5-三取代的1,2,3-三氮唑的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为苯、甲苯、乙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、四氢呋喃、三氟甲苯、环己烷、石油醚中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求3所述的4-磷酰基-1,4,5-三取代的1,2,3-三氮唑的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为苯、甲苯、乙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、四氢呋喃、三氟甲苯、环己烷、石油醚中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求1、2或5所述的4-磷酰基-1,4,5-三取代的1,2,3-三氮唑的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为二氯甲烷、甲苯或氯仿。
7.根据权利要求3所述的4-磷酰基-1,4,5-三取代的1,2,3-三氮唑的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为二氯甲烷、甲苯或氯仿。
8.根据权利要求4所述的4-磷酰基-1,4,5-三取代的1,2,3-三氮唑的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为二氯甲烷、甲苯或氯仿。
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