[发明专利]一种绿色高效选择性合成氯苯甘醚的方法在审
| 申请号： | 201810439851.4 | 申请日： | 2018-05-09 |
| 公开（公告）号： | CN108440253A | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 刘旭;梁跃辉;凌碗梦;刘仰厚;王立升 | 申请（专利权）人： | 广西大学 |
| 主分类号： | C07C41/16 | 分类号： | C07C41/16;C07C43/23 |
| 代理公司： | 广西南宁公平知识产权代理有限公司 45104 | 代理人： | 王素娥 |
| 地址： | 530004 广西壮族*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯苯甘醚 高效选择性 合成 收率 碳酸二乙酯 选择性合成 反应条件 分离纯化 丙二醇 丙三醇 副产物 氯苯酚 甘油 无毒 | ||
【权利要求书】：
1.一种绿色高效选择性合成氯苯甘醚的方法，其特征在于，操作步骤如下：
在反应釜或三口烧瓶中，依次加入甘油，以及碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或碳酸二丙酯中的一种；接着加入对氯苯酚；再加入氢氧化钠、三乙胺、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的一种；其中：体系内甘油∶碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或碳酸二丙酯∶对氯苯酚的摩尔数比为3∶1.4∶1，对氯苯酚与氢氧化钠、三乙胺、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的一种的摩尔比为1∶0.1；投料时以30-70转/分钟低速搅拌，加热至110-150℃，反应11-15h；
反应结束后，降温至22-30℃，在反应液中加入10倍甘油重量的饱和氯化钠溶液洗涤，接着加入10倍甘油重量的二氯甲烷或乙酸乙酯，混合均匀后静置，待溶液分层后取有机相，浓缩，得到黄白色固体；该固体用二氯甲烷或乙酸乙酯溶解后重结晶，抽滤，得纯白色粉末状产物；再将白色粉末于45-65℃真空干燥，得纯氯苯甘醚的粉末状产品，其收率为71％-95％，纯度为92％-99.5％。
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