[发明专利]一种连续法生产四甲基碳酸铵的装置及方法

说明书

本发明提供一种连续法生产四甲基碳酸铵的装置及方法，涉及四甲基碳酸铵生产技术领域，将原料配比按碳酸二甲酯：三甲胺：甲醇＝(1.01‑1.1):1:3的原料比，打入反应塔，开启外置泵和外置冷凝器，使温度控制115℃，压力0.5‑1.3Mpa，连续反应时间为100分钟，取样用色谱分析碳酸二甲酯的含量，得到收率为95.5％。本发明提供的装置结构相比较同类工业生产设备而言，具有结构简单、反应器占地面积小的优点，使设备投资小，而且配合本申请特定的生产工艺反应转化率高，工艺稳定。

技术领域

本发明涉及四甲基碳酸铵生产技术领域，尤其涉及一种连续法生产四甲基碳酸铵的装置及方法。

背景技术

四甲基氢氧化铵是一种重要的有机碱，它具有两种特性：(1)分解温度低，分解后变成气体，无残留物；(2)本身是有机强碱，碱性强，无金属离子，以上特性使其在电子制造行业有着重要的应用。在电子制造行业中，要求四甲基氢氧化铵金属离子杂质和阴离子杂质含量低，如单个金属离子杂质低于1ppb，阴离子杂质离子低于50ppb。

目前生产四甲基氢氧化铵的方法主要为电解法。分二步制成：第一步四甲基铵盐的合成；第二步通过离子膜电解的方法将四甲基铵盐转化为最终产品四甲基氢氧化铵。四甲基铵盐可以有多种，如四甲基氯化铵，四甲基碳酸铵，四甲基硝酸铵等。其中四甲基碳酸铵是最主流的四甲铵盐。

四甲基碳酸铵由三甲胺和碳酸二甲酯在甲醇中反应生成四甲基碳酸单甲酯，经过水解生成四甲基碳酸铵和甲醇。

专利CN101314572A提供了一种管式连续器连续生产四甲基碳酸铵的方法，将原料碳酸二甲酯、三甲胺和甲醇混合预热后通过管式连续器进行反应制得四甲基碳酸铵。该专利提供的方法需要原料预热，而且管式反应器无错流，初期混合不均匀，反应热及时移除困难，反应系统不能平稳操作。

专利CN10992055B提供了一种通过多釜串联制备四甲基碳酸铵的方法，专利CN107281994A提供了一种循环阵列式反应器串联管式反应器制备四甲基碳酸铵的方法，专利CN107417539A提供了一种釜式反应器串联管式反应器连续制备四甲基碳酸铵法，克服了上述问题，但这些方法缺点是设备投入大，反应器占地面积大，控制节点多，投资成本高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续法生产四甲基碳酸铵的装置及方法，以解决上述技术问题。

本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：

一种连续法生产四甲基碳酸铵的装置，其特征在于：包括反应塔，反应塔分为上下两部分，其中反应塔下部分通过循环回路连接外置泵实现循环混合，所述循环回路上还连接有外置冷凝器控制反应温度，提高传质传热效果；反应塔下部分的塔底部连接物料进口；

所述反应塔上部分的塔顶设置有出料口，反应塔上部分内的物料自下而上采用平推流的方式，使反应充分反应，并在塔顶出料。

作为优选，所述循环回路的流出口位于反应塔下部分的上端，所述循环回路的流入口位于反应塔下部分的下端。

作为优选，所述物料进口包括碳酸二甲酯、三甲胺和甲醇的原料进口。

反应塔分为上下两部分：下部分通过循环回路上的外置泵实现循环混合，并通过外置冷凝器控制反应温度，提高传质传热效果，实现反应药液和物料进口的原料充分混合，避免了原料的预热，外置冷凝器控制反应温度，使反应更稳定。同时控制泵的循环速度，保证反应塔上部分自下而上采用平推流的方式，使反应充分反应，并在塔顶出料。

利用上述装置连续法生产四甲基碳酸铵的工艺方法，具体步骤如下：

将原料配比按碳酸二甲酯：三甲胺：甲醇＝(1.01-1.1):1:3的原料比，打入反应塔，开启外置泵和外置冷凝器，使温度控制115℃，压力0.5-1.3Mpa，连续反应时间为100分钟，取样用色谱分析碳酸二甲酯的含量，得到收率为95.5％。