[发明专利]一种连续法生产四甲基碳酸铵的装置及方法在审
申请号: | 201810435910.0 | 申请日: | 2018-05-09 |
公开(公告)号: | CN108404844A | 公开(公告)日: | 2018-08-17 |
发明(设计)人: | 梁小朝;姚浩川 | 申请(专利权)人: | 梁小朝;姚浩川 |
主分类号: | B01J19/24 | 分类号: | B01J19/24;C07C209/16;C07C211/63 |
代理公司: | 合肥律通专利代理事务所(普通合伙) 34140 | 代理人: | 郑松林 |
地址: | 310006 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 四甲基碳酸铵 连续法生产 碳酸二甲酯 反应塔 工业生产设备 反应转化率 外置冷凝器 工艺稳定 连续反应 色谱分析 生产技术 原料配比 装置结构 反应器 三甲胺 原料比 甲醇 取样 收率 外置 生产工艺 申请 配合 | ||
1.一种连续法生产四甲基碳酸铵的装置,其特征在于:包括反应塔,反应塔分为上下两部分,其中反应塔下部分通过循环回路连接外置泵实现循环混合,所述循环回路上还连接有外置冷凝器控制反应温度,提高传质传热效果;反应塔下部分的塔底部连接物料进口;
所述反应塔上部分的塔顶设置有出料口,反应塔上部分内的物料自下而上采用平推流的方式,使反应充分反应,并在塔顶出料。
2.根据权利要求1所述的连续法生产四甲基碳酸铵的装置,其特征在于:所述循环回路的流出口位于反应塔下部分的上端,所述循环回路的流入口位于反应塔下部分的下端。
3.根据权利要求1所述的连续法生产四甲基碳酸铵的装置,其特征在于:所述物料进口包括碳酸二甲酯、三甲胺和甲醇的原料进口。
4.利用权利要求1-3中任一项所述装置连续法生产四甲基碳酸铵的方法,其特征在于,具体步骤如下:
将原料配比按碳酸二甲酯:三甲胺:甲醇=(1.01-1.1):1:3的原料比,打入反应塔,开启外置泵和外置冷凝器,使温度控制115℃,压力0.5-1.3Mpa,连续反应时间为100分钟,取样用色谱分析碳酸二甲酯的含量,得到收率为95.5%,原料配比按质量比计。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,具体步骤如下,具体步骤如下:将原料配比按碳酸二甲酯:三甲胺:甲醇=1.01:1:3的原料比,打入反应器,开启外置泵和外置冷凝器,使温度控制115℃,压力0.5Mpa,连续反应时间为100分钟,取样用色谱分析碳酸二甲酯的含量,得到收率为95.5%。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,具体步骤如下,具体步骤如下:将原料配比按碳酸二甲酯:三甲胺:甲醇=1.01:1:3的原料比,打入反应器,开启外置泵和外置冷凝器,使温度控制115℃,压力0.9Mpa,连续反应时间为100分钟,取样用色谱分析碳酸二甲酯的含量,得到收率为98.5%。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,具体步骤如下,具体步骤如下:将原料配比按碳酸二甲酯:三甲胺:甲醇=1.01:1:3的原料比,打入反应器,开启外置泵和外置冷凝器,使温度控制115℃,压力1.3Mpa,连续反应时间为100分钟,取样用色谱分析碳酸二甲酯的含量,得到收率为98.9%。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,具体步骤如下,具体步骤如下:将原料配比按碳酸二甲酯:三甲胺:甲醇=1.1:1:3的原料比,打入反应器,开启外置泵和外置冷凝器,使温度控制115℃,压力1.3Mpa,连续反应时间为100分钟,取样用色谱分析碳酸二甲酯的含量,得到收率为99.0%。
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