[发明专利]一种制备用于石油裂解催化剂的偏钨酸铵的方法及系统

说明书

一种制备用于石油裂解催化剂的偏钨酸铵的方法及系统，包括：回转炉、反应釜、第一澄清池、第一袋式过滤器、浓缩反应釜、第二澄清池、第二袋式过滤器、喷雾干燥塔。本发明以仲钨酸铵为原料，经过离解、浸出、澄清、浓缩、喷雾等步骤，制得偏钨酸铵产品，离解采用加热煅烧的同时通入稀有气体，利用经过预处理的硅藻土进行澄清，并且将澄清池改进为三阶梯澄清池，可以制得杂质含量低、纯度高、溶解性能高的偏钨酸铵产品。

技术领域

本发明涉及一种制备偏钨酸铵的方法及系统，尤其涉及一种制备用于石油裂解催化剂的偏钨酸铵的方法及系统。

背景技术

偏钨酸铵是重要的含钨化合物，主要用于石油裂化、有机合成、硝化反应等作催化剂。随着石油炼制、石油化工等行业的迅速发展，偏钨酸铵用量增长较快。

目前，偏钨酸铵的制取方法很多，主要制取方法主要有两种。一种固相转化法，如以仲钨酸铵(APT)为原料，加热热裂解APT，使其失去部分氨和结晶水，转化为易溶于水的偏钨酸铵，过滤除去不溶性杂质后，经蒸发结晶或喷雾干燥得到偏钨酸铵；一种是液相转化法，如离子交换法、中和法、纳滤法等，其主要方法是以APT或钨酸钠等为原料，通过调节原料溶液的pH来转化为偏钨酸铵溶液，过滤除去不溶性杂质，然后再经过结晶或者喷雾干燥制得偏钨酸铵。

现有技术中制备偏钨酸铵的方法中，成本高，存在溶液中的大部分杂质都将进入产品中，因而其产品杂质含量高，质量不稳定，溶解性能较差，纯度及WO₃主含量低，利用价值低，影响其在石油裂化中的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备用于石油裂解催化剂的偏钨酸铵的方法及系统，以仲钨酸铵为原料，经过离解、浸出、澄清、浓缩、喷雾等步骤，制得偏钨酸铵产品，离解采用加热煅烧的同时通入稀有气体，利用经过预处理的硅藻土进行澄清，并且将澄清池改进为三阶梯澄清池，可以制得杂质含量低、纯度高、溶解性能高的偏钨酸铵产品。

一种制备用于石油裂解催化剂的偏钨酸铵的系统，包括：回转炉、反应釜、第一澄清池、第一袋式过滤器、浓缩反应釜、第二澄清池、第二袋式过滤器、喷雾干燥塔。

在所述回转炉上设有气体进口和气体出口。

在所述第一澄清池中设有第一阶梯I、第一斜坡I、第二阶梯I、第二斜坡I和第三阶梯I；第二澄清池中设有第一阶梯II、第一斜坡II、第二阶梯II、第二斜坡II和第三阶梯II。

在所述第一斜坡I、第二斜坡I、第一斜坡II、第二斜坡II与水平面的角度为60°-70°。

一种制备用于石油裂解催化剂的偏钨酸铵的系统，回转炉顶部设有进料口，底部设有出料口，出料口通过输料管与反应釜连接，反应釜的出液口与第一澄清池通过管道连接，第一澄清池、袋式过滤器、浓缩反应釜、第二澄清池、第二袋式过滤器、喷雾干燥塔依次通过管道串联，喷雾干燥塔的底部设有产品出口。

一种制备用于石油裂解催化剂的偏钨酸铵的方法，具体步骤为：

⑴离解：在回转炉中将仲钨酸铵进行加热煅烧，煅烧温度为180-220℃，煅烧时间为50-70分钟，制得离解料；

⑵浸出：将离解料送至反应釜中，加入1-4mol/L的稀硝酸进行反应，控制pH值为3-5，当溶液WO₃含量达到150-200g/L时，搅拌10-20分钟，得到偏钨酸铵溶液；

⑶澄清、过滤：在第一澄清池中将偏钨酸铵溶液进行静置陈化1-2小时，再用第一袋式过滤器对澄清后的溶液过滤，得滤液I；

⑷浓缩、澄清、过滤：滤液I进入浓缩反应釜中加热浓缩，浓缩温度为60-70℃，用氨水调节滤液I的pH值为3-4，当滤液I的比重达到1.6-1.8时，将滤液I送入第二澄清池中，静置陈化2-3小时，再用第二袋式过滤器对澄清后的溶液过滤，得滤液II；