[发明专利]一种制备用于石油裂解催化剂的偏钨酸铵的方法及系统

权利要求书

1.一种制备用于石油裂解催化剂的偏钨酸铵的系统，包括：回转炉(1)、反应釜(2)、第一澄清池(3)、第一袋式过滤器(4)、浓缩反应釜(5)、第二澄清池(6)、第二袋式过滤器(7)、喷雾干燥塔(8)，其特征为：在所述回转炉(1)上设有气体进口(13)和气体出口(12)。

2.如权利要求1所述的一种制备用于石油裂解催化剂的偏钨酸铵的系统，其特征为：所述第一澄清池(3)中设有第一阶梯I(31)、第一斜坡I(32)、第二阶梯I(33)、第二斜坡I(34)和第三阶梯I(35)；第二澄清池(6)中设有第一阶梯II(61)、第一斜坡II(62)、第二阶梯II(63)、第二斜坡II(64)和第三阶梯II(65)。

3.如权利要求2所述的一种制备用于石油裂解催化剂的偏钨酸铵的系统，其特征为：所述第一斜坡I(32)、第二斜坡I(34)、第一斜坡II(62)、第二斜坡II(64)与水平面的角度为60°-70°。

4.如权利要求1或2或3所述的一种制备用于石油裂解催化剂的偏钨酸铵的系统，其特征为：回转炉(1)顶部设有进料口(11)，底部设有出料口(14)，出料口(14)通过输料管与反应釜(2)连接，反应釜(2)的出液口(21)与第一澄清池(3)通过管道连接，第一澄清池(3)、第一袋式过滤器(4)、浓缩反应釜(5)、第二澄清池(6)、第二袋式过滤器(7)、喷雾干燥塔(8)依次通过管道串联，喷雾干燥塔(8)的底部设有产品出口(81)。

5.一种制备用于石油裂解催化剂的偏钨酸铵的方法，其特征为：具体步骤为：

⑴离解：在回转炉(1)中将仲钨酸铵进行加热煅烧，煅烧温度为180-220℃，煅烧时间为50-70分钟，制得离解料；

⑵浸出：将离解料送至反应釜(2)中，加入1-4mol/L的稀硝酸进行反应，控制pH值为3-5，当溶液WO₃含量达到150-200g/L时，搅拌10-20分钟，得到偏钨酸铵溶液；

⑶澄清、过滤：在第一澄清池(3)中将偏钨酸铵溶液进行静置陈化1-2小时，再用第一袋式过滤器(4)对澄清后的溶液过滤，得滤液I；

⑷浓缩、澄清、过滤：滤液I进入浓缩反应釜(5)中加热浓缩，浓缩温度为60-70℃，用氨水调节滤液I的pH值为3-4，当滤液I的比重达到1.6-1.8时，将滤液I送入第二澄清池(6)中，静置陈化2-3小时，再用第二袋式过滤器(7)对澄清后的溶液过滤，得滤液II；

⑸喷雾干燥：用喷雾干燥塔(8)把滤液II进行喷雾干燥，制得钨酸偏铵产品。

6.如权利要求5所述的一种制备用于石油裂解催化剂的偏钨酸铵的方法，其特征为：在所述步骤⑴中加热煅烧的同时，回转炉的气体进口通入稀有气体氦气，氦气流量为：200-400sccm。

7.如权利要求5所述的一种制备用于石油裂解催化剂的偏钨酸铵的方法，其特征为：在所述步骤⑶和⑷中，第一澄清池(3)和第二澄清池(6)底部均放置有硅藻土，硅藻土与仲钨酸铵的质量比为4-6:100。

8.如权利要求7所述的一种制备用于石油裂解催化剂的偏钨酸铵的方法，其特征为：所述硅藻土为预处理后硅藻土，预处理方法为：将硅藻土与亚硫酸钠、硫代硫酸钠的混合溶液混合，加热至50-60℃处理15-25分钟，过滤，即得。

9.如权利要求8所述的一种制备用于石油裂解催化剂的偏钨酸铵的方法，其特征为：所述的混合溶液中：亚硫酸钠浓度为0.1-1mol/L，硫代硫酸钠浓度为0.1-1mol/L，硅藻土与混合溶液的料液比为：1g:20-30ml。

10.如权利要求5所述的一种制备用于石油裂解催化剂的偏钨酸铵的方法，其特征为：在所述步骤⑸中，喷雾干燥条件为：进风温度180-200℃，出风温度110-120℃，给料速度100-200kg/h。