[发明专利]一种定性定量检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法在审
申请号: | 201810431994.0 | 申请日: | 2018-05-08 |
公开(公告)号: | CN108614048A | 公开(公告)日: | 2018-10-02 |
发明(设计)人: | 王天娇;吴平谷;胡争艳;王立媛 | 申请(专利权)人: | 浙江省疾病预防控制中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 310000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 荧光增白剂 定量检测 二极管阵列检测器 食用菌 标准品溶液 信噪比计算 荧光检测器 定性 检出限 超高效液相色谱 检测器 灵敏度 假阳性 检测 联用 漏检 确定性 | ||
1.一种检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.待测样品溶液制备;
S2.将所述待测样品溶液顺次经过超高效液相色谱分离、PDA检测器定性检测、FLD检测器定量检测,所述PDA检测器定性检测得到待测样品的保留时间,所述FLD检测器定量检测得到待测样品的峰面积值;
所述PDA检测器的检测波长为190~490nm;所述FLD检测器的激发波长为350nm,发射波长为430nm;
若所述待测样品溶液的保留时间与标准品溶液的保留时间一致,则确定待测样品是相应标准品溶液对应种类的荧光增白剂;
根据所述待测样品溶液FLD检测的峰面积值与预定的线性回归方程,获得待测样品溶液中荧光增白剂的浓度。
2.根据权利要求1所述的检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法,其特征在于,所述超高效液相色谱分离用色谱柱的规格为1.7μm,2.1mm×100mm的Waters ACQUITY UPLCBEH C18;流动相A为体积比为2:3的乙腈和甲醇的混合溶液,流动相B为体积比为5:95的四丁基溴化铵和甲醇的混合溶液;所述超高效液相色谱分离时的梯度洗脱程序为:
3.根据权利要求1所述的检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法,其特征在于,所述线性回归方程为荧光增白剂浓度与色谱峰面积之间的线性曲线,对应不同种类的荧光增白剂,线性回归方程分别为:
C.I.85 y=7966.8x+162070
C.I.113 y=7521.5x+148196
C.I.353 y=18156x+316423
C.I.220 y=15218x+365502
FWA5bm y=18587x+323218
C.I.71 y=20057x+493555
C.I.90 y=11648x+253904
C.I.24 y=10508x+201433
C.I.210 y=13331x+254080
C.I.264 y=16514x+283607
C.I.357 y=10117x+204300
其中x为色谱峰面积,y为荧光增白剂浓度,所述线性回归方程相关系数R独立地大于0.99。
4.根据权利要求1所述检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法,其特征在于,所述线性回归方程的线性范围独立为25~1000ng/mL。
5.根据权利要求1所述的检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法,其特征在于,所述标准品溶液的溶剂为体积百分含量为35%~45%的乙腈水溶液。
6.根据权利要求1所述检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法,其特征在于,所述待测样品溶液是将待测样品粉末与体积百分含量为35%~45%的乙腈水溶液混合后超声溶解获得。
7.根据权利要求6所述检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法,其特征在于,所述超声溶解的功率为1000~1400W。
8.根据权利要求6或7所述检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法,其特征在于,所述超声溶解的温度为45~55℃;所述超声溶解的时间为30~40min。
9.根据权利要求1所述检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法,其特征在于,所述PDA检测器的检测波长为350nm。
10.根据权利要求1或2所述检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法,其特征在于,所述食用菌为蘑菇或杏鲍菇。
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