[发明专利]一种螺旋藻中农残的测定方法

说明书

本发明公开了一种螺旋藻中农残的测定方法，采用气相色谱串联质谱法，包括以下步骤：1)提取，称取样品，加入5‑20mL乙酸铵缓冲溶液、5‑20ml甲苯/乙腈溶液，充分涡旋，加入饱和氯化钠溶液，充分涡旋，离心，重复提取一次，合并上清液，40℃氮吹至1ml；2)净化，取已活化GCB小柱，加入上述上清液，用3‑10mL甲苯/乙腈混合溶液洗脱，洗脱液氮吹干，用1mL丙酮溶液定容，过膜，上机测试。本发明更加方便的测定出螺旋藻中的农药残留。

技术领域

本发明涉及一种测定方法，特别涉及一种螺旋藻中农残的测定方法。

背景技术

现有的国家标准暂时没有对螺旋藻中农药残留的测定方法，而螺旋藻中 具有200项左右的农药残留，通过现有类似的方法进行测定时，其操作比较 复杂，耗时长，成本较高。

发明内容

为解决上述背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种螺旋藻 中农残的测定方法，以达到更加方便的测定出螺旋藻中的农药残留的目的。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种螺旋藻中农残的测定方法，采用气相色谱串联质谱法，包括以下步 骤：

1)提取，称取样品，加入5-20mL乙酸铵缓冲溶液、5-20ml甲苯/乙腈 溶液，充分涡旋，加入饱和氯化钠溶液，充分涡旋，离心，重复提取一次， 合并上清液，40℃氮吹至1ml；

2)净化，取已活化GCB小柱，加入上述上清液，用3-10mL甲苯/乙腈 混合溶液洗脱，洗脱液氮吹干，用1mL丙酮溶液定容，过膜，上机测试。

优选的，所述气相色谱串联质谱法中的气相色谱串联质谱仪的色谱柱为 HP-5MS，载气为高纯氦气99.999％。

优选的，所述气相色谱串联质谱仪的离子源：EI+，进样口温度为280℃， 流速为1.0ml/min，进样量为1ul，传输线温度为280℃，离子源温度为 300℃，四极杆温度为180℃，保留时间为甲基毒死蜱18.111min。

优选的，所述气相色谱串联质谱仪的升温程序为60℃保持1min，40℃/min升至120℃保持0min，5℃/min升至310℃，保持0min，总时间40.5min。

通过上述技术方案，本发明提供的一种螺旋藻中农残的测定方法，利用 乙腈甲苯提取，用固相萃取柱净化，气相色谱串联质谱仪测定，可以更加方 便的测定螺旋藻中200项的农药残留，其方法操作简便，耗时短，且节约成 本，所有农药的检出限可以达到0.010mg/kg。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

本发明提供的一种螺旋藻中农残的测定方法，采用气相色谱串联质谱法， 包括以下步骤：

1)提取，称取样品，加入5-20mL乙酸铵缓冲溶液、5-20ml甲苯/乙腈 溶液，充分涡旋，加入饱和氯化钠溶液，充分涡旋，离心，重复提取一次， 合并上清液，40℃氮吹至1ml；

2)净化，取已活化GCB小柱，加入上述上清液，用3-10mL甲苯/乙腈 混合溶液洗脱，洗脱液氮吹干，用1mL丙酮溶液定容，过膜，上机测试。

优选的，所述气相色谱串联质谱法中的气相色谱串联质谱仪的色谱柱为 HP-5MS，载气为高纯氦气99.999％。

优选的，所述气相色谱串联质谱仪的离子源：EI+，进样口温度为280℃， 流速为1.0ml/min，进样量为1ul，传输线温度为280℃，离子源温度为 300℃，四极杆温度为180℃，保留时间为甲基毒死蜱18.111min。